电位滴定法测定盐酸金刚烷胺的含量
2020-10-26582盐酸金刚烷胺为一种对称的三环状胺,可以抑制病毒穿入宿主细胞,并影响病毒的脱壳, 抑制其繁殖,起治疗和预防病毒性感染作用。可促进多巴胺释放。本文依照药典的方法采用GT50 电位滴定仪测定样品中的盐酸金刚烷胺含量,本方法准确、可靠,可用于盐酸金刚烷胺的含量测定。
2.1 仪器
2.2 佳航JH-T5全自动电位滴仪、Hanmilton pH 复合电极、
10mL 滴定管
2.3 试剂
氢氧化钠溶液(0.1mol/L)、无水乙醇、盐酸溶液(0.01mol/L)
取本品约 0. 15g,精密称定,加入 0.01mol/L 盐酸溶液 5mL 使溶解,再加入无水乙醇 50mL,用氢氧化钠滴定液滴定,两个突跃点体积的差作为滴定体积。每 1mL 的氢氧化钠滴定液相当于 18.77mg 的盐酸金刚烷胺。
参数设置
滴定模式: | 动态滴定 | 搅拌速度: | 3 |
电极平衡时间: | 4s | 预搅拌时间: | 8s |
电极平衡电位: | 1.0mv | 滴定速度: | 标准 |
小添加体积: | 0.02mL | 预滴定添加体积: | 0mL |
结束体积: | 10mL | 预滴定后搅拌时间: | 8s |
电位突跃量一: | 300 | 预控 pH 值一: | 无 |
电位突跃量二: | 90 | 预控 pH 值二: | 10 |
4.1 样品一 *氢氧化钠浓度:0.1009mol/L
编 号 | 取样量(g) | 滴定体积V1(mL) | 滴定体积V2(mL) | 含量(%) | 均值(%) |
1 | 0.15191 | 0.572 | 8.593 | 100.00 |
100.22 |
2 | 0.15124 | 0.561 | 8.551 | 100.05 | |
3 | 0.15004 | 0.554 | 8.507 | 100.39 | |
4 | 0.15000 | 0.568 | 8.522 | 100.43 |
4.2 样品二 *氢氧化钠浓度:0.1008mol/L
编号 | 取样量(g) | 滴定体积V1(mL) | 滴定体积V2(mL) | 含量(%) | 平均值(%) |
1 | 0.15232 | 0.59 | 8.657 | 100.20 |
100.38 |
2 | 0.15165 | 0.572 | 8.658 | 100.88 | |
3 | 0.14987 | 0.572 | 8.474 | 99.76 | |
4 | 0.14997 | 0.591 | 8.54 | 100.28 | |
5 | 0.15147 | 0.588 | 8.656 | 100.78 |
计算公式
式中:
X -- 样 品 含 量 (%);
C --氢氧化钠溶液的浓度(mol/L);
V1 --一个滴定峰消耗的氢氧化钠溶液体积(mL);
V2 --第二个滴定峰消耗的氢氧化钠溶液体积(mL);
m -- 样 品 质 量 (g) 。
18.77 --每 1mL 滴定液(0.1 mol/L)相当于 18.77mg 盐酸金刚烷胺。
4.2 实验谱图
4.3 结论
盐酸金刚烷胺原料药含量在 99.0-101.0%间即为合格。由结果得知两种样品的实验数据均符合要求。
1、盐酸溶液和氢氧化钠溶液以新沸放冷的水配制,无水乙醇需超声 20 min 以上。氢氧化钠溶液在临用前进行标定。
2、用新沸放冷的水清洗仪器和滴定杯。
3、移取盐酸和乙醇后,需将瓶盖塞好。溶解完成后需尽快滴定。
[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典[M]. 二部. 北京: 中国医药科技出版社, 2015:1021-1022.
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