电位滴定法检测盐酸布比卡因的含量
2020-10-27387电位滴定法检测盐酸布比卡因的含量
盐酸布比卡因是一种药物,主要用于手术局部麻醉和手术后镇痛。药品的含量测定是评价药品质量、判断药物优劣和保证药品疗效的重要手段,因此,能快速而准确的测定出药品的含量是非常有意义的。本文用电位滴定法来检测盐酸布比卡因的含量,操作简单、结果准确。
2.1 仪器
佳航JH-T4全自动电位滴仪,pH 非水复合电极,
10mL 滴定管单元,烘箱
2.2 试剂
高氯酸标准滴定液(0.1054mol/L),冰醋酸,醋酐(均为分析纯),盐酸布比卡因样品
3.1 实验步骤
取本品约 0.2g,精密称定,置于滴定杯中,加入冰醋酸 20mL 与醋酐 20mL 溶解并搅拌均匀,用高氯酸标准滴定液进行滴定,同时做空白试验。
3.2 仪器参数设定
滴定模式: | 动态滴定 | 电位突跃量: |
300 |
电极平衡时间: |
4s | 预搅拌时间: |
6s |
电极平衡电位: |
1mv | 滴定速度: | 标准 |
小添加体积: |
0.02mL | 预滴定添加体积: |
2mL |
结束体积: |
10mL | 预滴定后搅拌时间: |
8s |
4.1 实验结果
空白体积:0.070 mL
样品干燥失重:5.6%
编号 | 取样量(g) | 滴定体积(mL) | 含量(%) | 平均值(%) |
1 | 0.20151 | 5.606 | 99.66 |
100.06 |
2 | 0.20769 | 5.811 | 100.27 | |
3 | 0.19506 | 5.460 | 100.24 |
计算公式:
式中:
X --为样品含量,单位为百分比(%);
V --样品消耗的高氯酸溶液体积,单位为毫升(mL); V0 --空白消耗的高氯酸溶液体积,单位为毫升(mL);
c --高氯酸溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m --样品质量,单位为克(g);
0.03249 --为每 1mL 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 0.03249g 的盐酸布比卡因。
4.2 谱图
4.3 结论
用电位滴定仪检测盐酸布比卡因的含量结果重复性良好,操作步骤简单、结果准确,结果突跃明显,易于判断终点。
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