中药材和饮片检测

本实验参考方法《中国药典》2020版，2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法中电感耦合等离子体质谱法。简要介绍了使用睿科集团股份有限公司iMD系列微波消解仪对中药（黄芪）样品进行消解，并用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对中药（黄芪）中铅、镉、铜、砷、汞五种元素进行检测的一套解决方案。 
 

1.仪器与试剂

仪器

睿科iMD系列 微波消解仪

PE nexion2000电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS） 

试剂 

单元素标准储备液：ρ=100 mg/L～1000 mg/L 标准储备溶液，可购买市售有证标准物质，在有效期内。

多元素混合标准储备液：ρ＝10.0 mg/L。用硝酸溶液（0.5mol/L）稀释单元素标准储备液配制。亦可购买市售有证标准物质，在有效期内。

多元素混合标准储备液ρ=100 mg/L：国家标准多元素储备溶液，在有效期内。或采用单元素标准储备液进行配置：国家标准单元素储备溶液，在有效期内

内标标准溶液，含有⁶Li，⁴⁵Sc、⁷⁴Ge、⁸⁹Y、¹⁰³Rh、¹¹⁵In 、¹⁸⁵Re、²⁰⁹Bi等内标元素。国标标准元素储备溶液，在有效期内。

硝酸（优级纯） 

标准曲线工作配制 

标准系列浓度见下表1。内标可直接加入到标准系列中，也可通过蠕动泵在线加入。内标应选择试样中不含有的元素，或浓度远大于试样本身含量的元素。 

表1 标准系列溶液浓度

2.样品制备 

选用GBW10028（GSB-19）生物成分分析标准物质黄芪进行实验。

取约0.5g，精密称定，置于微波消解罐中，加硝酸8 mL（如果反应剧烈，放置至反应停止）。加完酸后的样品置于赶酸仪上100℃预消解30 min，取下稍冷。装配消解罐，将消解罐放入微波消解仪炉腔中，按照表2的升温程序进行微波消解。消解*后，消解液冷却至60℃以下，取出消解罐，放冷。将消解罐置于赶酸仪上100℃-120℃赶酸30 min-1h。赶酸完成后，将消解液转入50 mL量瓶中，用少量水洗涤消解罐3次，洗液合并于量瓶中，加入金单元素标准溶液（1μg/ mL） 200μL，用水稀释至刻度，摇匀，即得（如有少量沉淀，必要时可离心分取上清液）。

除不加金单元素标准溶液外，同法制备试剂空白溶液。 

表2 微波消解升温程序

iMD系列微波消解仪条件（升温程序）如下：

图1 微波消解仪升温程序

仪器条件

不同型号仪器的测试条件不同，可根据仪器使用说明书设置

表3 仪器参考条件

表4使用和同时检测的质量数以及对应内标物

实验结果

黄芪标准物质测定结果 

GBW10028（GSB-19）生物成分分析标准物质黄芪的标准值，测定值见下表。 

表5 GSB-19 标准值

表6 标准物质测定值 

结论 

通过微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法检测中药（黄芪）中的铅、镉、铜砷、汞五种元素，测量结果均在标准物质证书范围内（除汞外，汞元素靠近标准值），RSD均小于3%。

在微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法检测中药（黄芪）中铅、镉、铜、砷、汞五种元素的实验中，睿科iMD系列微波消解仪能够高效、稳定地达到实验的要求，可以在提供领域范围内的良好应用 。