自动电位滴定仪检测宠物饲料的酸价
2020-12-14870酸价在我国被用作衡量肉与肉制品酸败程度的一项强制性指标。肉与肉制品测定酸价前需要用石油醚提取其中的油脂,然后用所提取的油脂按油脂酸价的测定方法进行测定。进出口的宠物饲料在运输过程中耗费大量时间,故可以根据饲料的酸价来估算其保质期,因此酸价的测定在这一行业中变得十分有意义。
2.1 仪器
JH-T5电位滴定仪、天平、鼓风干燥箱、离心机、恒温水浴锅、pH 非水复合电极
2.2 试剂
石油醚(60-90)、氢氧化钠溶液(0.1mol/L)、异丙醇:yi醚=1:1
3.1 样品测试
称取约 60g 研磨后的样品,置于 400mL 广口瓶中,加入 300mL 石油醚(60-90)使样品*浸泡其中。振摇 10min,盖上盖子放置过夜。后移取上层清液在 6500RPM 的转速下离心15min,收集离心液于 1L 烧杯中,后将烧杯放置在 85℃的水浴中蒸发约 3h,得到样品备用。
3.2 参数设定
滴定模式: | 动态滴定 | 电位突跃量: |
200 |
电极平衡时间: |
4s | 预控 pH 值: |
10.5 |
电极平衡电位: |
1mv | 滴定速度: | 标准 |
小添加体积: |
0.02mL | 预滴定添加体积: |
0mL |
结束体积: |
20mL | 预滴定后搅拌时间: |
6s |
4.1 实验结果
空白体积:0.1mL、氢氧化钠浓度:0.1081mol/L
宠物饲料类型 | 取样量
(g) | 滴定体积
(mL) | 含量
(mg/g) | 平 均 值
(mg/g) |
鸡肉型 | 1.25203 | 3.92 | 13.2 |
13.3 |
1.30026 | 4.12 | 13.4 | ||
金枪鱼型 | 2.00418 | 7.52 | 16.0 |
15.8 |
2.07588 | 8.64 | 15.6 | ||
鸭肉型 | 2.37765 | 8.72 | 15.7 |
15.5 |
2.42483 | 8.68 | 15.3 |
式中:
( V - V 0 ) × c × 40
X = m
X ---酸价含量,单位为毫克每克(mg/g);
V ---试样消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0 ---空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液体积,单位为毫升(mL); c ---氢氧化钠标准溶液,单位为摩尔每升(mol/L);
m ---试样质量,单位为克(g);
40 ---氢氧化钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
4.3结论
饲料样品测定酸价前需要提取其中的油脂,此款饲料脂肪含量小于 3%,前期提取过程耗时较长。提取后用电位滴定检测出来的结果偏差均小于 1.5%,符合国标要求的 12%,平行性较好。
[1]GB/T 6433-2006 饲料中粗脂肪的测定[S].
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