1 前言

龟苓膏是一种日常生活中常见的滋阴补肾的补品，龟苓膏常常被当种一种保健品在食用，龟苓膏含有多种对人体健康有好处的元素，可以促进人体的新陈代谢，提升个人的免疫力，其中氨基酸的含量更是多达七种以上，不管是老人，还是年轻人都是可以服用龟苓膏养生的的一个好的选择。《GB 5009.12-2017 食品安全标准 食品中铅的测定》，本标准规定了食品中铅的含量及检测方法。通过微波消解方法对龟苓膏样品进行前处理，有利于后续原子吸收对样品中铅含量的快速准确测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

佳航微波消解仪Digipol-MWD60，赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子吸收分光光度计， 铅空心阴极灯等。

2.2 试剂

硝酸(68%)，过氧化氢（30%）

3 实验方法

3.1 样品图片

3.2 预消解

称取样品 1g（误差至 0.1mg），置于消解罐底部，加 8mL 硝酸，放在赶酸器上 150℃ 预消解 15min。

3.3 微波消解

预消解结束后，将消解罐取下冷却至室温，补加 2mL 过氧化氢，静置 10min 左右，观察反应状况，如无明显反应，组装消解罐，按照以下参数微波消解：

• 赶酸定容

冷却后取出消解罐，在赶酸器上于 150℃赶酸至 1mL 左右。消解罐放冷后，将消化液转移至 10mL 容量瓶中，用少量水洗涤消解罐 2 次~3 次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。

• 配制标液
• 铅标准中间液(1.00mg/L):准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL 于1000mL 容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。
• 铅标准系列溶液:分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL 和 4.00mL 于 100mL 容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为 0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L 和 40.0μg/L。
• 升温程序

• 标准曲线

波长 283.3nm，光谱带宽 0.4nm，滤波系数 0.1，灯电流 2.0mA。