枸杞子中甜菜碱的检测
2021-02-051264枸杞子中甜菜碱的检测
枸杞子:本品为茄科植物宁夏枸杞Lycium barbarum L.的干燥成熟果实。夏、秋二季果实呈红色时采收,热风烘干,除去果梗,或晾至皮皱后,晒干,除去果梗。
2020 版《中国药典》一部 枸杞子【含量测定】项下甜菜碱的测定,将之前的薄层色谱法改为高效液相色谱法,前处理采用碱性氧化铝固相萃取柱净化。
迪马科技根据2020版《中国药典》要求,分别使用Platisil NH2色谱柱、Inspire NH2糖分析用柱,结合ProElut AL-B 2g/12mL固相萃取柱,取得了良好的分析结果。
1. 适用范围
本方案适用于枸杞中甜菜碱的检测。
2. 对照品溶液的制备
取甜菜碱对照品适量,精密称定,加水制成每1mL含0.17mg的溶液,即得。
3. 供试品溶液的制备
取本品粉碎,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50mL,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2mL,置碱性氧化铝固相萃取柱ProElut AL-B 2g/12mL (Cat#:65207)上,用乙醇30mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水溶解,转移至2mL量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
4. 分析条件
色谱柱1:Platisil NH2, 250x4.6mm, 5μm (Cat#:99505)
色谱柱2:Inspire NH2, 250x4.6mm, 5μm (Cat#:81706)
流 速:1.0mL/min
进样量:10μL
柱 温:30℃
检测器:PDA 195nm
流动相:乙腈:水=85:15
5. 色谱图
色谱柱1:Platisil NH2, 250x4.6mm, 5μm (Cat#:99505)
色谱柱2:Inspire NH2, 250x4.6mm, 5μm (Cat#:81706)
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