食品级CO2的质谱检测
2019-08-142229如果二氧化碳短缺,我们或许喝不到肥宅快乐水了。食品与二氧化碳的关系密不可分,例如可乐,啤酒等饮料,二氧化碳的浓度在食品也是有标准要求,是否可以达到生产标准。
二氧化碳在食品的应用很广泛,食品级二氧化碳主要应用于各种碳酸饮料以及食品防腐中,尤其是在碳酸饮料中发挥着重要的作用,有着一定的调节风味、消暑的效果。并且,食品级二氧化碳关系到食品健康和安全,所以,对其品质要求*。
尽管我国从2006年12月1日起,食品添加剂液体二氧化碳执行与饮料协会(ISBT)标准等效的GB10621-2006新国标。但国内仍有部分食品用二氧化碳生产厂家的产品未能*按照GB10621-2006的质量标准要求进行质量控制。同时使用食品级CO2生产相应产品的用户片面认为只要产品纯度达到99.9%或99.99%就是食品级二氧化碳,未按照相关标准进行必要检测就验收原料,孰不知即便纯度高,其所含的有毒有害杂质仍可能超标。
作为一个工业产物,在CO2产生和提纯过程中,必然也和其他液体化工原料一样带有杂质。产生CO2的反应中的副产物,过滤,提纯CO2时带污染物等等。
ESS与CO2的因缘
从 US FDA 发现运往一家世界的饮料工业企业制造的 CO2 中存在 20ppb 的苯开始,我们就着手研发食品级气体分析。迄今为止,涉及保密问题,不能详细描述此事。当时英国供应商联系我们,要求我们在极短时间内,为他们安装快速,可靠,低检测限的测试系统。
当时,工业中的 “化学气体” CO2 产生问题,主要是由于用作原料的天然气在硝酸铵生产的气体合成过程中,存在苯散逸引起的。这就需要采用再生碳过滤器对成品CO2进行吸附过滤。这样就出现了问题,过滤器是根据理论,以恒定浓度的苯作为依据来定时再生。
在反复监控后,我们发现,在过滤阶段,苯的浓度会出现很大变化,导致在过滤器定时再生之前,经常会出现饱和穿透现象,使苯的过滤效果明显变差,这就是 CO2 中存在苯的含量较高的原因。如果在所有过程中安放监测点,用在线式质谱分析的数据对过滤器再生进行预测及监测,那否可及时发现质量问题,使得问题在工艺流程结束之前得到解决呢
这样就促成了 ESS 公司历*大项目的产生。 我们为客户安装了 3 套全自动化的系统,用来监测多达 32 个样品点,某些用于连接加热样品的管线超过 1000 米。
此系统可监测生产过程 (硝酸铵副产物) 中所有环节的 CO2 气体品质,若超过浓度限值,可关停生产。
在安装期间,客户(由于保密,我们不能列出其名)适应了质谱的分析速度和准确性后,新增监测管线进行控制,采用质谱监测气体合成回路 (过去常采用GC),快速更新时间。
经过这些检测后,被FDA禁停的气体运输得以恢复。
分析的组分 检测范围
苯 (Benzene) 1-100ppb 报警@ 5ppb (部分中间产品 和 成品)
二氧化碳 (CO2) 97 - 99.999% (部分中间产品 和 成品)
氢气 (Hydrogen) 20-60% (合成回路)
氮气 (Nitrogen) 40-50% (合成回路)
甲烷 (Methane) 0-500ppm (合成回路)
乙烷 (Ethane) 0-100ppm (合成回路)
食品级 CO2来源有哪些?
传统二氧化碳分离提纯工艺 有溶剂吸收法,膜分离法
大多数人认为食品级 CO2 来自于空气分馏,事实并非如此。它是从工业副产物而出现的, 有 3 种主要来源。
CO2产生来源的三种途径:
1)烃类生产的副产物
2)化肥生产的副产物
3)啤酒酿造过程的副产物
CO2产生过程是什么?
原始未净化的 CO2 作为副产物被 “截获”。然后 (通常) 用几种过滤方式 (活性碳或活性氧化铝) 将杂质清除。通常存在 2 种生产线,一种是处于生产中,另一种是在再生中。ESS 公司的多点检测质谱系统可监控整个生产线。
对于高纯度的CO2检测:
ESS公司的质谱系统,可以很好地检测受限物质至低于限制浓度,可快速、直接控制过程。可用于质控检测,出具 “合格/不合格” (Pass/ Fail) 证书。
其他同类型客户的应用
高纯 CO2
分析的组分 检测范围
• 1-3-丁二烯 <0.1ppb
• 苯 <0.1ppb
• CO <0.5ppm
• CO2 <0.5ppm
• DME <0.1ppb
• DMS >1ppb
• 乙醇 <0.1ppb
• H2S <5ppb
• 甲苯 <0.1ppb
食品级气体
分析的组分 检测范围
• 苯 1ppb - 100ppb
• CO2 5ppm - 100%
• H2 10ppm - 100%
• N2 10ppm - 100%
• 甲烷 10ppm - 100%
• 乙烷 10ppm - 100%
• O2 0.5ppm - 100%
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