中药材和饮片检测

novAA 800+HS55-AAS法测山楂中As,Cu,Hg,Pb,Cd

2021-04-23485
检测样品
中药
检测项目
限度检查
应用领域
制药/生物制药

德国耶拿分析仪器有限公司

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方案概述
本文参照药典《2321铅 镉 砷 汞 铜测 法 》通则,原子吸收光谱法和氢化物法分析中药饮片山楂中5种元素—Cu,Pb, Cd,As,Hg的含量。 数据表明,本仪器灵敏度高,检出限低,稳定性好。
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方案详细说明

1)本文参照药典明《2321铅 镉 砷 汞 铜测 法 》通则,选取2种市售中药饮片黄芪和茯苓,采用微波消解,原子吸收光谱法和氢化物法分析5种元素—CuPb, CdAsHg的含量。 数据表明,本仪器灵敏度高,稳定性好。从如此低浓度范围的标准上看,拟合系数R0.999Cu=0.9998, Pb=0.9993, Cd=0.9993,Hg=0.9995 As=0.9991),样品加标回收率在95%-105%之间,*药典中规定,证明方法可靠,数据准确。

2)根据仪器性能和以往测试中药材经验,为准确检出重金属和有毒有害元素,在仪器参数(优化)、标准曲线范围(降低)和试剂纯度(空白更小)等方面做了更科学、更合理、更符合药典的提升,故获得了较为满意的结果。标准曲线具体差异如下表所示:

1.jpg

(3)结果表明,用原子吸收光谱法检测中药材中的CuPbCdHgAs,无疑是科学、低成本和准确的,故一直被列为药典第一法。石墨炉的性能对检测结果至关重要,本仪器石墨炉原子化温度在药典推荐值下限,这不仅仅能延长石墨管的使用寿命,更主要的是大大提高了检测的灵敏度、精密度和准确度。其主要原因是由于石墨管的横向加热比纵向加热温度均匀,即石墨管的两端和中间没有温度梯度误差,原子化效率高,无记忆效应。

(4)中药材重金属和有毒有害元素含量较低,降低试剂空白的吸光度值就尤为重要,因此必须使用高纯试剂、洁净容器以及使用试剂种类尽量少。微波消解效率高,使用试剂少,是降低空白吸光度值的关键因素。

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