其他分类检测

本研究利用4个自然土壤样品和2个国家标准土壤样品对全自动石墨消解法和电热板消解法做了准确度、精密度和方法检出限的比较。 

样品

农田4个土壤样品，编号为A1、A2、A3、A4，另取2个国家标准土壤样品(国家标准物质GBW07403、GBW07406；地质矿产部物化探研究所)做为供试样品。

仪器与试剂

原子吸收分光光度计

全自动石墨消解仪（G6，格丹纳）

铅标准储备液和镉标准储备液；国家标准物质研究中心

盐酸

硝酸

氢氟酸

磷酸氢二氨

样品消解

1.全自动石墨消解法

准确称取0.3g左右(精确至0.0002g)试样于50mL特弗龙消解管中；将消解管置于全自动石墨消解仪中按预设的消解程序进行全自动消解。消解程序设置如下:(1)滴加水0.5ml；(2)振荡30秒；(3)滴加盐酸5ml；(4)振荡30秒；(5)120℃条件下加热20分钟；(6)冷却5分钟；(7)滴加8ml硝酸、5ml氢氟酸.3ml高氯酸；(8)振荡30秒；(9)130℃条件下加热80分钟；( 10)150℃条件下加热60分钟；(11)振荡30秒；(12)165℃条件下加热80分钟；(13)冷却30分钟；( 14)用水定容至50ml；摇匀备测。

2.电热板消解法

准确称取0.3g左右(精确至0.0002g)试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5ml盐酸；于通风橱内的电热板上低温加热至约2-3mL；取下稍冷后加入5ml硝酸；4mI氢氟酸；2ml高氯酸；加盖后于电热板上中温加热1h左右；然后开盖；继续加热除硅；期间经常摇动坩埚以达到良好的飞硅效果。当加热至冒浓白烟时，加盖继续消解至坩埚内的黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。取下稍冷；用水冲洗坩埚盖和内壁；并加入1ml20%硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至25mL容量瓶中，加入3ml5%磷酸氢二氨溶液；冷却后定容摇匀备测。

样品测试

标准物质测定结果比较

本研究采用全自动石墨消解法和电热板消解法分别分析了2个国家标准土壤样品(GBW07403、GBW07406)铅、镉含量；并计算误差；结果见表1。

由表1可知，采用两种前处理方法测定标准土壤样品铅、镉含量值均在允许的范围内。但以全自动石墨消解法处理样品测得的铅镉含量误差小。

加标回收率比较

当进行原子吸收光谱测定时；为评价测定方法的准确度和可靠性；通常需要测定待测元素的回收率。本研究分别对4个农田土壤样品进行两个浓度的加标回收率试验；加标后按所述方法和所述条件对供试样品进行铅、镉含量测定；再分别计算回收率，；计算结果见表2。由表2可知；供试样品采用全自动石墨消解法测定铅加标回收率范围在93.8至105.2%之间；镉的加标回收率在94.0%至106.1%之间；符合质控要求。供试样品采用电热板消解法测定铅加标回收率范围在92.28至107.4%之间；镉的加标回收率在92.2%至107.3%之间，也符合质控要求。但进一-步比较发现；采用全自动石墨消解法测定铅和镉的加标回收率均更接近100%；变化范围也比较小，从加标回收率角度上来看；采用该法准确度更高一些。

方法精密度比较

方法的精密度是指用一特定的分析程序在受控条件下重复分析均一样品所得测定值的一致程度；它反映分析方法或测量系统所存在随机误差的大小。极差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差都可用来表示精密度大小，常用的是相对标准偏差；本研究采用相对标准偏差对两种消解方法的精密度进行比较。由表3可知；全自动石墨消解法测定铅相对标准偏差范围在1.5%至3.2%之间，镉相对标准偏差范围在2.9%至4.9%之间。由表4可知电热板消解法测定铅相对标准偏差范围在2.4%至5.3%之间；镉相对标准偏差范围在3.4%至5.8%之间。经比较发现；全自动石墨消解法测定铅和镉的相对标准偏差均小于电热板消解法。主要原因是电热板消解时；加热温度不均匀；人工操作均一性差；消解速度和程度不完成一致；全自动石墨消解时；特弗龙消解管的加热是采用石墨体整体包裹加热；受热均匀；仪器通过自动高精度添加各种试剂及准确控制消解时间和温度；重现性高；消解速度一致，保证了更高的精密度。

结果表明采用全自动石墨消解仪G6处理样品；铅、镉测定的准确度、精密度和方法检出限均优于传统电热板消解法；其自动化程度高；操作简便；对检测入员身体伤害少等优点；在土壤检测领域具有较高的推广价值。