顶空气相色谱法测定使用过的发动机润滑油中乙烯乙二醇
2019-10-14815使用过的发动机润滑油中存在乙烯乙二醇,这是一种指示,说明防冻冷却剂已经渗漏到了内燃机的曲轴箱,因此可以预测发动机磨损问题。目前测定乙烯乙二醇的方法有几个,包括比色法,该方法容易操作,但是在解释说明结果时,主观性大,而且测试灵敏度不高,快速,成本低。虽然使用气相色谱法也可以分析测定该物质,但是乙烯乙二醇的分子量较低,挥发性不佳,以及极性较强,检测和定量乙烯乙二醇时有点困难,色谱峰峰形经常难以控制,存在偏移问题。
直接进样到气相色谱,分析测定使用过的发动机润滑油, 会引进高分子油和不挥发性组分到进样口和色谱柱。因此色谱法需要较长的分析时间,色谱柱寿命会缩短,同时样品处理量较低,因为样品油中高沸点组分必须在下一次进样分析前流出色谱柱。ASTM方法D4291-98详细说明了用正己烷稀释油样,提取乙二醇到水相,然后通过GC分析即可,但这是一个特别耗费人力的样品前处理过程,不宽恕人的色谱方法,水和极性被测物在柱上进样分析。
下面研究了ASTM方法D4291-98另一可替代的前处理方法,该方法包含了一个简单的现场衍生化技术,衍生后乙二醇变成了挥发性较强,极性较小的物质。顶空萃取技术用来从复杂样品基质中隔离乙二醇,然后进样到气相色谱,快速得到分离定量,而没有油品基质的影响。该方法测定速度快,可以高通量处理样品,每天分析100多个含有乙烯乙二醇和丙烯乙二醇的发动机油样。
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