液相色谱柱后衍生法，豆豉、腐乳中黄曲霉毒素检测
2021-09-174382针对豆豉、腐乳基质可能存在难净化、杂质多的特点，普瑞邦技术工程师根据《GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族G族的测定》中半流体样品实验方法及参考文献，进行了免疫亲和柱与多功能净化柱-免疫亲和柱双柱净化对比验证实验，具体实验过程如下：
【标准品】黄曲霉毒素混合标准工作液：1ug/mL
【样品处理】
| 样品 | 豆豉（a）腐乳（b） | |||
| 编号 | a1（b1） | a2（b2) | a3（b3) | a4(b4) |
| 处理过程 | 20mL70%甲醇水 | 20mL84%乙腈水 | ||
| 超声波/涡旋振荡器或摇床中振荡 20min | ||||
| 超速离心10min，上清液备用 | ||||
| 取提取液4mL过M160固相净化柱 | / | 取提取液4mL过M160固相净化柱 | / | |
| 取2mL过柱后液体加18mL水稀释 | 取提取液2mL加18mL水稀释 | 取2mL过柱后液体加18mL水稀释 | 取提取液2mL加18mL水稀释 | |
| 全部过普瑞邦免疫亲和柱，最终2mL甲醇定容上机 | ||||
| 加标水平 | 5mg/L | |||
液相谱图如下：
b1:腐乳70%甲醇提取过多功能净化柱-免疫亲和柱双柱净化
b2:腐乳70%甲醇提取只过免疫亲和柱净化
b3:腐乳84%乙腈提取过多功能净化柱-免疫亲和柱双柱净化
b4:腐乳84%乙腈提取只过免疫亲和柱净化
a1:豆豉70%甲醇提取过多功能净化柱-免疫亲和柱双柱净化
a2:豆豉70%甲醇提取只过免疫亲和柱净化
a3:豆豉84%乙腈提取过多功能净化柱-免疫亲和柱双柱净化
a4:豆豉84%乙腈提取只过免疫亲和柱净化
【实验结果】
通过实验验证，按照以上前处理流程，84%乙腈或70%甲醇提取后，过免疫亲和柱就能达到净化效果，但是70%甲醇提取腐乳、豆豉两种基质回收率偏低，建议实验过程为84%乙腈提取后过免疫亲和柱净化。
【采购指南】
【液相条件】
流动相：甲醇：水 = 45:55
色谱柱：Pribolab真菌毒素检测专用柱（C18，250×4.6 mm，5 μm）
流速：1.0 mL/min
进样量：10 μL
光化学柱后衍生器：Pribolab® KRC
激发波长：360 nm，发射波长：440 nm。
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