大豆油中的重金属-微波消解法
2021-10-22892微波消解大豆油
1 实验原理
试样经粉碎、加酸消解处理后,经石墨炉原子化,在283.3nm处测定吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
但常规消解不仅消解时间长,而且极大的限制实验人员的可操作时间,用微波消解食品的前处理方法,消解时间短,化学试剂用量小,对环境友好,能够大批量处理样品。
2 实验试剂
优级纯硝酸 (其质量浓度约为68%)
3 实验设备
APL微波消解仪、APL石墨赶酸仪、 万分之一电子天平、安捷伦石墨炉原子吸收
安捷伦石墨炉原子吸收
4实验步骤
称取大豆油样品0.5ml左右,置于消解管中。在通风橱中,加入硝酸5mL使样品与消解液充分接触,加入硝酸后样品有一定反应,则使用奥普乐石墨赶酸仪进行预处理。将消解罐敞口放置于赶酸仪,设置温度120℃、时间30min。预处理完成之后需进行冷却。
将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔中,用手转动罐架,检查是否放平。按照下表设置升温程序进行微波消解,程序结束后。待罐内温度降至室温后在通风橱中取出,缓慢泄压放气,打开消解罐盖。用纯水定容到50mL,待石墨炉原子吸收测定。
步骤 | 升温时间(min) | 目标温度(℃) | 保持时间(min) | 功率(×100W) |
1 | 5 | 120 | 5 | 10 |
2 | 5 | 150 | 5 | 10 |
3 | 5 | 180 | 40 | 10 |
5消解效果
6 实验结论
通过对大豆油检测可以得出结论,奥普乐微波消解搭配安捷伦石墨炉原子吸收,方便高效,满足实验室日常分析。
7 微波消解大豆油视频
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