微波消解药品-阿莫西林(前处理)
2021-11-151168微波消解药品-阿莫西林(前处理)
前言
微波消解法作为一种样品的前处理方法,早在 2005 年中国药典就已经收载。不过因为涉及的品种只有少数中药材和药用辅料,很多药品生产企业其至药品检验机构都不熟透和掌握。随着“问题胶囊”事件的发生,该方法被更多的重视和应用。
药品分析领域应用的微波消解仪通常将样品置于密闭的消解管中,极大地提高了消解速度。至于容器的密闭使溶剂在短时间内就会超过常压下的沸点温度而加速试样消解。目前,微波消解法以其快速、溶剂用量少、节省能源、容易实现自动化等优点而广为应用。
一,实验原理
常规消解不仅消解时间长,而且极大的限制实验人员的可操作时间,用微波消解食品的前处理方法,消解时间短,化学试剂用量小,对环境友好,能够大批量处理样品。
二,实验使用试剂
硝酸 (65-68%) 双氧水(30%)
三,实验仪器设备
APL微波消解仪 、 电子天平(0.0000g)
四,实验过程
称取药品样品0.3g左右,置于消解管中。在通风橱中,加入硝酸8mL、双氧水2ml使样品与消解液充分接触,加入硝酸后样品有一定反应。
将加完酸的样品拧上盖子,将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔中,用手转动罐架,检查是否放平。按照微波消解仪的升温程序进行微波消解,程序结束后。待罐内温度降至室温后在通风橱中取出,缓慢泄压放气,打开消解罐盖。用纯水定容到50mL。
四,微波消解仪条件
步骤 | 升温时间(min) | 目标温度(°C) | 保持时间(min) | 功率(×100W) |
1 | 5 | 120 | 5 | 10 |
2 | 5 | 150 | 5 | 10 |
3 | 5 | 180 | 40 | 10 |
六 ,样品消解结果
药品样品
样品消解后状态:黄色透明
七,注意事项
1,消解过程中使用强酸,注意保护个人安全
2,准备微波消解时,保证内外罐干燥
3,微波消解时,内罐需要放置外罐中
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