化药新药研发检测

本法系用以检查静脉用注射剂（溶液型注射液、注射用无菌粉末、注射用浓溶液）及供静脉注射用无菌原料药中不溶性微粒的大小及数量。

本法包括光阻法和显微计数法。当光阻法测定结果不符合规定或供试品不适于用光阻法测定时，应采用显微计数法进行测定，并以显微计数法的测定结果作为判定依据。

光阻法不适用于黏度过高和易析出结晶的制剂，也不适用于进人传感器时容易产生气泡的注射剂。对于黏度过高，采用两种方法都无法直接测定的注射液，可用适宜的溶剂稀释后测定。试验环境及检测试验操作环境应不得引人外来微粒，测定前的操作应在洁净工作台进行。玻璃仪器和其他所需的用品均应洁净、无微粒。本法所用微粒检查用水（或其他 适 宜 溶 剂 ），使用前须经不大于 1.0㎛的微孔滤膜滤过。

取微粒检查用水（或其他适宜溶剂）符合下列要求：光阻法 取 50m l测定，要求每10m l含10㎛及 10㎛以上的不溶性微粒数应在1 0粒以下，含 25㎛及 25㎛以上的不溶性微粒数应在 2 粒以下。显微计数法取50m l测定，要求含10Hm及 10㎛以上的不溶性微粒数应在 2 0粒以下，含 25㎛及25㎛以上的不溶性微粒数应在5 粒以下。

（光阻法）PLD-601普洛帝不溶性微粒检查仪

测定原理当液体中的微粒通过一窄细检测通道时，与液体流向垂直的入射光，由于被微粒阻挡而减弱，因此由传感器输出的信号降低，这种信号变化与微粒的截面积大小相关。

对仪器的一般要求仪器通常包括取样器、传感器和数据处理器三部分。

测量粒径范围为2〜 100㎛，检测微粒浓度为0〜 10 000个/ml。

仪器的校准所用仪器应至少每6 个月校准一次。

(1) 取样体积待仪器稳定后 ，取多于取样体积的微粒检查用水置于取样杯中，称定重量，通过取样器由取样杯中量取一定体积的微粒检查用水后，再次称定重量。以两次称定的重量之差计算取样体积。连续测定3 次 ，每次测得体积与量取体积的示值之差应在± 5 % 以内。测定体积的平均值与量取体积的示值之差应在± 3 % 以内。也可采用其他适宜的方法校准，结果应符合上述规定。

(2) 微粒计数取相对标准偏差不大于 5 % ，平均粒径为 10㎛的标准粒子，制 成 每 lm l中 含 1000〜 1500微粒数的悬浮液，静 置 2 分钟脱气泡，开启搅拌器，缓慢搅拌使其均匀（避免气泡产生），依法测定3 次，记 录 5㎛通道的累计计数，弃初测定数据，后两次测定数据的平均值与已知粒子数之差应在±2 0 %以内。

(3) PULL-T第七代双激光窄光传感器分辨率取相对标准偏差不大于 5 % ，平均粒径为10㎛ 的标准粒子（均值粒径的标准差应不大于1㎛)，制 成 每 lm l中 含 1000〜 1 50 0微粒数的悬浮液，静置 2 分钟脱气泡，开启搅拌器，缓慢搅拌使其均匀（避免气泡产生），依法测定化8㎛、10㎛和 12㎛三个通道的粒子数 ，计 算 8㎛与10㎛两个通道的差值计数和10㎛与两个通道的差值计数，上述两个差值计数与10㎛通道的累计计数之比都不得小于6 8 % 。若测定结果不符合规定 ，应重新调试仪器后再次进行校准 .符合规定后方可使用。