婴儿奶粉中16种多环芳烃（PAHs）的测定 SPE-GCMS法 解决方案
2019-11-145327近日，德国爆发“芳香烃矿物油”事件，一家名为“foodwatch”的检测机构抽检了在德国销售的16款奶粉，有8款检测出了芳香烃矿物油，含量在0.5 mg/kg-3.0 mg/kg。
矿物油按化学结构可以分为烷基取代的环状饱和烷烃（MOSH）以及烷基取代的芳香烃（MOAH）两个类型。而如今普遍认为MOAH 具有可能致癌和致突变的隐患，而 MOSH（特别是C16~C35）容易在身体器官中积累并可能造成损伤。但目前欧盟及德国没有针对食品中芳香烃矿物油残留颁布法定*。
迪马科技针对此次事件，开发出婴儿奶粉中16种多环芳烃（PAHs）的检测方案，采用乙腈提取，ProElut PAEs玻璃固相萃取小柱净化，可有效去除奶粉中蛋白质、脂肪、糖类、矿物质等多种杂质，实现优异的净化效果。本方案具有前处理简单、回收率高、除杂效果明显、方法重现性好等优点。
同时迪马科技开发的石油烃类C10-C40的分离方法，采用DM-5气相色谱柱，可以实现31种石油烃类化合物*分离。
以下为详细解决方案，敬请参考！
婴儿奶粉中16种多环芳烃（PAHs）的测定SPE-GCMS法
1、适用范围
本方案适用于婴儿奶粉中萘、苊稀、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚苯[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的检测。
2、标准品配制
单标标准储备液：准确称取各标准品，用甲苯配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。
混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用乙腈配制成5 μg/mL和0.2 μg/mL的混合标准储备液。
3、提取
（1） 取1 g样品，加入5 mL水，充分混匀，加入10 mL乙腈，振荡10 min，加入4 g氯化钠，振荡2 min，10000 rpm离心5 min，收集上层清液；
（2） 向下层残渣中再加入10 mL乙腈，按步骤(1)重复提取两次，合并三次上清液；
（3） 将上清液在35 ℃水浴下减压蒸至5 mL，超声溶解残渣，取清液，待净化。
4、净化—— ProElut PAEs Glass 6 mL (Cat.# 65919G)
a活 化： 依次向柱中加入10 mL二氯甲烷、10 mL乙腈，弃去流出液；
b上 样： 加入待净化液，收集流出液，控制流速在1 mL/min；
c淋 洗： 加入5 mL乙腈，收集流出液，控制流速在1 mL/min；
d重新溶解： 在35 ℃水浴下减压蒸至约0.8 mL，用乙腈定容至1 mL，混匀，供GCMS分析。
5、分析条件
色谱柱：DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)
进样口温度：280 ℃
升温程序：初始温度80 ℃，保持2 min，以20 ℃/min升温至180 ℃，保持5 min，再以10 ℃/min升温至290 ℃，保持7 min
载气：氦气，柱流速：1.32 mL/min
进样方式：不分流进样
进样量：1.0 μL
离子源温度：230 ℃
接口温度：280 ℃
溶剂延迟：4.5 min
电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1
表1 选择离子监测组表
| 通道 | 起始时间(min) | 结束时间(min) | 选择离子（m/z） |
| 1 | 5.1 | 5.5 | 128,127,129 |
| 2 | 7.4 | 8.2 | 152,51,153,154 |
| 3 | 8.5 | 9.6 | 166,165,167 |
| 4 | 11.2 | 12.4 | 178,179,176 |
| 5 | 16.0 | 17.5 | 202,200,203,101,100 |
| 6 | 20.2 | 21.5 | 228,226,229,114,113 |
| 7 | 23.1 | 24.5 | 252,253,250,251 |
| 8 | 27.5 | 30.0 | 276,277,275,274,278,279,138 |
6、添加回收结果
婴儿奶粉中16种PAHs检测的添加回收结果
| NO. | 化合物名称 | 回收率（%） | |
| 添加浓度0.5 mg/kg 加标量：5 μg/mL，加100 μL | 添加浓度0.02 mg/kg 加标量：0.2 μg/mL，加100 μL | ||
| 1 | 萘 | 81.01% | 84.58% |
| 2 | 苊稀 | 103.46% | 89.99% |
| 3 | 苊 | 98.04% | 92.30% |
| 4 | 芴 | 109.60% | 91.50% |
| 5 | 菲 | 101.42% | 88.27% |
| 6 | 蒽 | 102.43% | 80.98% |
| 7 | 荧蒽 | 110.49% | 93.04% |
| 8 | 芘 | 109.23% | 83.31% |
| 9 | 苯并[a]蒽 | 100.79% | 84.13% |
| 10 | 屈 | 101.39% | 87.00% |
| 11 | 苯并[b]荧蒽 | 101.18% | 79.53% |
| 12 | 苯并[k]荧蒽 | 98.40% | 81.28% |
| 13 | 苯并[a]芘 | 93.07% | 78.13% |
| 14 | 茚苯[1,2,3-c,d]芘 | 95.75% | 79.78% |
| 15 | 二苯并[a,h]蒽 | 99.20% | 80.05% |
| 16 | 苯并[g,h,i]苝 | 85.46% | 80.30% |
16种PAHs标准（0.5 μg/mL）TIC图
7、石油烃分析色谱条件
色谱柱：DM-5, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 7231)
进样口温度：320 ℃
升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以8 ℃/min升温至290 ℃，再以30 ℃/min升温至320 ℃，保持7 min
载气：氮气
柱流速：2.0 mL/min
进样方式：不分流进样，进样0.75 min后分流，分流比60:1
进样量：1.0 μL
检测器：FID温度：330 ℃；氢气流量：40 mL/min；空气流量：350 mL/min；尾吹气流量：30 mL/min
31种石油烃C10-C40标准（50 μg/mL）气相色谱图
婴儿奶粉中16种多环芳烃(PAHs)的测定SPE-GCMS法 相关产品信息
| 货号 | 名称 | 规格 |
| 样品前处理 | ||
| 65919G | ProElut PAEs Glass | 6 mL, 30/pk |
| 244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 | 12位 |
| 4803 | 1,3,6 mL柱管通用连接器 | 15/pk |
| 4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
| 99011 | 真空/正压两用泵，无油 | 1/pk |
| 99013 | 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) | 1/pk |
| 色谱柱及保护柱 | ||
| 8231 | DM-5MS 气相毛细柱 | 30 m x 0.32 mm x 0.25 μm |
| 7231 | DM-5 气相毛细柱 | 30 m x 0.32 mm x 0.25 μm |
| 标准品 | ||
| 46949 | 16种PAHs混标 | 1000 μg/mL于正己烷:丙酮(1:1) 1 mL |
| 47229 | 31种石油烃类混标 | 1000 μg/mL溶于正己烷 1 mL |
| HPLC溶剂·缓冲盐·离子对试剂 | ||
| 50101 | 乙腈 HPLC级 | 4 L |
| 50117 | 二氯甲烷 HPLC级 | 4 L |
| 通用色谱产品 | ||
| 52401B | 瓶架/蓝色 | 50孔 |
| 52401A | 瓶架/白色 | 50孔 |
| 30039 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm, 0.22 μm 100/pk |
| 30040 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm, 0.45 μm 100/pk |
| 1034 | 样品瓶（棕色/螺纹） | 2 mL, 100/pk |
| 1035 | 样品瓶盖/含垫（已经组装） | 100/pk |
| H87900 | GC 进样针 | 5 μL |
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