方案概述
消费者对食品中发现的化合物越来越感兴趣,尤其是杀虫剂。农药用于清除可能对栽培作物有害的昆虫和其他生物。但是,必须对农产品和其他食品进行杀虫剂含量测试。请使用此方法及其建议使用 EDGE 从各种食物中提取杀虫剂。
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方案详细说明
简介
消费者对食品中发现的化合物越来越感兴趣,尤其是杀虫剂。农药用于清除可能对栽培作物有害的昆虫和其他生物。但是,必须对农产品和其他食品进行杀虫剂含量测试。请使用此方法及其建议使用EDGE 从各种食物中提取杀虫剂。注意:此方法需要解决搅拌脚本程序。
样品类型
湿食品(草莓、鳄梨、芒果等)、干食品(香料、茶等)
样品准备
1. 使用搅拌机、研磨机或冷冻研磨机将食品样品均质化。
2. 用 S1 堆叠的 Q-Disc (C9+G1+C9) 组装一个 Q-Cup。
注意:您的样品是否潮湿? 与 Q-Discs 组装后,请称量 2.5 g Q-Matrix Hydra (高吸水性树脂)直接放入 Q-Cup 底部。此外,在该步骤中可以使用其他吸附剂。
3. 直接称量食物样品到 Q-Cup 中。
注意:对于湿样品,请使用 10 g 或更少的样品。对于干燥样品,请使用 5 g 或更少。对于可能漂浮在溶剂中的样品,例如香料或茶,请在样品顶部涂上一层沙子或使用 Q-Screen。 有关如何使用 Q-Screen 的更多指导,请参阅 EDGE Q-Screen 指南。
EDGE萃取
4. 将 Q-Cup 放在 EDGE 架上。 将合适的收集瓶放在架子上。
5. 通过用含 1% 乙酸的乙腈灌注溶剂管线并在下面的 EDGE 方法中编程来准备 EDGE。
注意:乙腈可与乙酸一起使用,也可以不和乙酸一起使用。其他弱酸,如甲酸,可以用来代替乙酸。 此外,此方法需要解决搅拌脚本程序, 请在提取前从 Molecular Support 获取此脚本文件。
6. 使用下面适合被提取样品类型的 EDGE 方法提取样品。
潮湿的食物
干的食物
萃取后的工作
7. 从架子上取下萃取瓶。
注意:所得到的提取物可能带有色素,具体取决于提取的食物。 此外,步骤 8 和 9 可以替换为额外的 SPE 步骤或您选择的萃取后处理。
8. 将小瓶置于 40 °C 的蒸发器中。 让样品蒸发至 5 mL,或稀释至所需体积。
9. 将样品转移到 HPLC 小瓶中,并使用 LC-MS 进行分析。
方法开发技巧
上述方法是适用于大多数样品类型的保守方法,可能有针对特定样品的更优化方法。
如果未达到佳回收率,请考虑增加保持时间、溶剂体积或搅拌时间。 建议搅拌时间小于或等于 2 分钟。
如果提取的样品脂肪含量较高或色素较重,则可以使用其他吸附剂,例如 C18 和炭黑。 建议使用每种吸附剂少于 0.5 g。 请将它们放在 Q-Matrix Hydra 下方。
如果EDGE 因样品排液问题而堵塞,请考虑增加Q-Matrix Hydra 的量或减少样品量。
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