原子吸收光谱法测试土壤中 Be、Cd、Pb、Ni、Cr
2022-04-147671、 测试结果
样品测定值
2 仪器和试剂
2.1 仪器型号: ZEEnit700P(德国耶拿分析仪器股份公司) 2.2 氢氟酸、硝酸、高氯酸为优级纯,水为一级。 2.3 Be、Cd、Pb、Ni、Cr 单一标准储备溶液:1000mg/L,市售。 2.4 磷酸二氢铵溶液:10g/L。 2.5 Pd 溶液(硝酸钯):1g/L。 2.6 国家环境土壤标准物质:ESS-4、GSS-15、GSS-16、GSS-23、GSS-26
3 校准曲线系列溶液
3.1 Be:0、0.125、0.25、0.50、1.00、1.50(ng/L),2%硝酸(100mL 含 2mL 硝酸)。 3.2 Cd:0、0.42、0.82、1.22、1.62(ng/L),2%硝酸。 3.3 Pb:0、2.50、5.00、10.00、20.00、30.00(ng/L),2%硝酸。 4.4 Ni 和 Cr 混合:0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80(mg/L),2%硝酸。
4 试样分解
试样经 105~110℃干燥 2h 后,置干燥器中冷却至室温(30~40min)后称量。 称取 0.25g 试料(精确至 0.0001g)于 50mL 四氟烧杯中。先加入 10.0mL 氢氟酸,转动烧杯将样品润 湿并均匀分散,再加入 3.0mL 硝酸、2.0mL 高氯酸。加盖后置电热板上低温(高至溶液不沸)加热 1h, 尔后去盖飞硅。当杯内开始冒高氯酸白烟时,再加入 2.0mL 硝酸、5.0 mL 氢氟酸继续加热飞硅,一直蒸 发至杯底湿而不流动(近干)时取下,冷却。加入 1+1 硝酸 2.0mL 和水 15mL,加盖后置电热板上低温加 热(溶液呈微沸状)30min;洗尽杯盖(洗液收集于原杯中)后移去,并冲洗杯壁,体积控制在 25mL 以 内,用塑料棒搅拌加速溶解,继续加热至盐类全部溶解,试液清亮,取下冷却。将试液*转移(用水洗涤 烧杯 5 次)定容于 50mL 塑料容量瓶中,摇匀,供石墨炉法测 Cd 和火焰法测 Ni、 Cr 用。再分取试3 / 9 原子吸收光谱法测试土壤中Be、Cd、Pb、Ni、Cr AAS-EA FL-11-2018-C 液 5.00 mL 至 50 mL 塑料容量瓶中,加入 1+1 硝酸 1.8mL,用水稀释至标线,摇匀,供石墨炉法测 Pb 和 Be 用。同时做空白试验。
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