废水检测

锅炉水中测定二氧化硅的应用方案

引言

锅炉水中的二氧化硅是指溶解于水中的硅化合物,此种物质存在于水中经加热后形成硅化材料——水垢,在热应力较大的锅炉传热面上主要沉淀成沸石(5CaO·5SiO2·H2O)或硅灰石(CaSiO2) ，影响着锅炉正常运行。因此,二氧化硅是衡量锅炉水品质的主要控制指标,测定锅炉水中的二氧化硅含量显得非常重要。目前,用于测定二氧化硅的方法有硅钼蓝分光光度法,采用硫酸钼酸铵溶液为显色剂,酒石酸溶液作掩蔽剂,用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸(简称1,2,4-磺酸)作还原剂,生成硅钼蓝络合物,符合朗伯-比尔定律,进行分光光度法比色测定。但是加入1,2,4-磺酸溶液时,会挥发出难闻刺激性气味且有毒,对分析人员危害较大;酒石酸作为掩蔽剂,掩蔽效果不*,测定SiO2结果偏高,且测定值随水样中磷酸盐含量的增加而增加。因此,将还原剂改为硫酸亚铁铵溶液,掩蔽剂改为草酸溶液,既消除试剂毒害,又得到了理想的试验效果,操作简便,有较高的回收率,良好的稳定性和重现性。

关键词 二氧化硅  美析V-1100可见分光光度计

原理

在一定酸度条件下,水样中的活性硅与钼酸铵显色剂生成黄色硅钼杂多酸(硅钼黄),用硫酸亚铁铵溶液作还原剂,将黄色硅钼杂多酸还原为硅钼蓝,此蓝色色度与水样中活性硅有关,磷酸盐的干扰加入草酸溶液作掩蔽剂加以消除,使用美析V-1100可见分光光度计在波长815nm处，5cm比色皿,比色测定其吸光度,借此测定二氧化硅的含量。

仪器与试剂

美析V-1100可见分光光度计。

酸性钼酸铵溶液的配制:A.称取50g钼酸铵[(NH4)Mo7O24.4H20]溶于约500mL无硅水中;B.量取42mL硫酸（比重1.84)在不断搅拌下加入到300mL无硅水中,并冷却到室温。

将A配制的溶液加入到B配制的溶液中然后用无硅水稀释至1L。

10%草酸(质量/体积):取100g草酸溶入500mL无硅水中,并定容到1L。

硫酸亚铁铵溶液:称取12g 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20]溶解于500mL的无硅水中，全部溶解后不断搅拌下缓慢加入12mL浓硫酸,冷却后,定容到1L。

二氧化硅标准溶液:准确称取0.4730g 优级纯偏硅酸钠( Na2SiO3·9H2O)溶解于250mL无硅水中,溶解*定容到1L,即得0.1000mg·mL-1的标准贮备液,取5mL贮备液稀释至500mL即得0.0010mg·L-1的二氧化硅工作液（注:以上所有试剂均应保存在聚乙烯塑料瓶中)。

实验方法

准确移取一定量的二氧化硅标准工作液于200mL的聚乙烯塑料烧杯中,补加无硅水至100mL,然后加入3mL硫酸钼酸铵溶液,充分摇匀,放置10min后,加入10%的草酸溶液3mL,摇匀,放置5min,再加入硫酸亚铁铵溶液3 mL混匀,放置15min后,用美析V-1100分光光度计,在815nm处5cm比色皿测其吸光度,同时做空白参比试验。

锅炉水样的测定

量取100mL水样于200mL的聚乙烯塑料烧杯中,以下按照实验方法进行。

结果计算

锅炉水中二氧化硅含量按下式计算。

式中:K—标准曲线的系数;

A—测得水样的吸光度;

V0—水样体积, mL。

由以上实验结果可证明,采用硫酸亚铁铵作还原剂,草酸作掩蔽剂的分光光度法测定炉水中二氧化硅的含量,结果准确度高,重现性好。与原方法相比,消除了还原剂的刺激性气味和毒性,同时更换了草酸作掩蔽剂,掩蔽PO43-等的干扰,效果更好。故该方法可用于炉水中二氧化硅的测定,同时也可推广于原水水质.循环水水质中二氧化硅的测定。

关于美析

美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS，生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。