粮食/经济/油料作物检测

样品：

     油菜籽、大豆、花生、芝麻和菜籽饼粕样品由农业部油料及制品质量监督检验测试中心提         供，为不同年份、不同主产区生产的油料产品样品。

仪器：

      ＮＤＡ－７０１杜马斯定氮仪  意大利ＶＥＬＰ

      ＵＤＫ－１５２凯氏定氮仪    意大利ＶＥＬＰ

检测指标：粗蛋白含量

实验过程：

（1）杜马斯燃烧法

      称取１００ｍｇ样品（总氮含量为３～８ｍｇ）于锡箔纸中压实，置于自动落样器上，待上机检测。同上，称取ＥＤＴＡ标准品１５．０、２０．０、３０．０、４０．０、５０．０、６０．０、７０．０、８０．０、１００．０和１２０．０ｍｇ，待上机检测，得标准曲线。样品燃烧反应条件：温度为１２００℃，氧气因子为１．８ｍＬ／ｍｇ，氧气流速为４００ｍＬ／ｍｉｎ，氦气、氧气、氮气压力分别为２．０、２．５和３．０Ｐａ，高温下充分燃烧分解，生成的气体被净化、除杂，以氦气为载气传送，氮氧化物被还原后，混合气体被吸附，分离，依次通过检测器（ＴＣＤ）检测，标准曲线计算定量。

（2）凯氏定氮法

      称取０．５～１．０ｇ样品（总氮含量５～８０ｍｇ）于消化管中，加入催化剂（６．０ｇ硫酸钾，０．４ｇ硫酸铜）和１２ｍＬ硫酸，４２０℃消化１２０ｍｉｎ至消化液澄清，冷却上机；定氮仪向消化管内加入４０ｍＬ氢氧化钠溶液（４０％）后蒸馏５ｍｉｎ，用盐酸标准溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）滴定硼酸吸收液（２％），溶液由蓝绿色变成灰红色为滴定终点，由盐酸标准溶液消耗量计算样品粗蛋白含量。

实验结果：

      通过优化杜马斯燃烧法测定油料粗蛋白含量条件，比较了杜马斯燃烧法和凯氏定氮法测定大豆、花生、油菜籽、芝麻和菜籽饼粕等油料样品粗蛋白含量。结果表明：杜马斯燃烧法与凯氏定氮法测定结果呈显著线性相关（线性相关系数为０．９９８８，Ｐ＜０．００１），杜马斯燃烧法与凯氏定氮法在测定样品粗蛋白时无显著性差异（Ｐ＞０．０５），并且燃烧法变异系数ＣＶ小于０．６％，测定结果准确、重现性好，更适用于油料样品粗蛋白含量检测。

结论：

      杜马斯燃烧法测定５种油料粗蛋白含量与凯氏定氮法测定值显著线性相关，且杜马斯燃烧法测定结果更稳定。采用杜马斯燃烧法参与实验室检测比对能力验证，结果准确、重现性好，符合要求；其前处理简单，时间短，成本低，能够自动连续大批量检测，且避免造成环境污染，适用于油料实际样品粗蛋白含量检测。