小麦粉质控样石墨炉原子吸收法测铅
2022-05-161123设备及试剂:
浩天晖品牌CAAM-2001E型火焰石墨炉一体原子吸收光谱仪、铅空心阴极灯、分析天平(感量0.1mg)、可调式电热炉、可调式电热板、微波消解系统(配聚四氟乙烯消解内罐)。
注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。
除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水。
试剂:硝酸(HNO3)、盐酸(HCL)、经国家认证并授予标准物质证书的铅标准储备液(1000μg/mL)。标准溶液配制:铅标准中间液(1.00μg/mL):准确吸取铅标准储备液(1000μg/mL)0.10mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。铅标准系列溶液:分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L。
注:可根据仪器的灵敏度及样品中铅的实际含量确定标准系列溶液中铅的质量浓度。
微波消解前处理:
称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)于微波消解罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考表1。冷却后取出消解罐,在电热板上于140℃~160℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。
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