土壤检测

土壤中石油类的测定解决方案

1 前言

石油类由不同的碳氢化合物混合组成，组成元素主要是碳和氢，其余为硫、氮、氧。由碳和氢化合形成的烃类约占石油类的95%～99%，各种烃类按其结构分为：烷烃、环烷烃、多环芳烃和苯系物。随着石油的大量开采和广泛使用，石油类对土壤的污染已成为一个越来越严重的问题。土壤中的石油类污染物主要集中在20cm左右的表层，能够破坏土壤结构，影响土壤的通透性，改变土壤有机质的组成和结构，降低土壤质量。

随着化学工业和石油开采业的快速发展，废气和废水中石油类物质对周围土壤造成污染，为了判断土壤是否受到石油类的污染，确定其含量是多少，就必须建立土壤中石油类的分析方法，本实验使用红外分光光度法对土壤中石油类含量进行测定。

2 符合标准

HJ 1051-2019 土壤 石油类的测定 红外分光光度法

3 仪器、设备与试剂

3.1仪器、设备

OL680红外测油仪（能在2930cm^-1、2960cm^-1、3030cm^-1三个波数进行扫描操作，并配有40mm带盖石英比色皿）、振荡器（振荡频次位150-25-次/min）、马弗炉、天平（感量位0.0001g）、具塞锥形瓶（50ml、100ml）、玻璃漏斗（直径位60mm）、采样瓶、硅酸镁吸附柱（内径10mm、长约200mm的玻璃柱）

3.2试剂

四氯乙烯（规格：环保型或红外光谱纯，包装：500ml）。

4 实验方法

4.1取样

将冷藏样品放置至室温，除去样品中的异物（石子、叶片等），称取 10 g（精确到 0.01 g） 样品于 100 ml 具塞锥形瓶中

4.2制备

在装有样品的具塞锥形瓶中，加入除水试剂，摇匀后，放置（30～40）min。

加入 20.0 ml 四氯乙烯，密封，置于振荡器中，以 200 次/min 的频次振荡 提取 30 min。静置 10 min 后，采用玻璃漏斗和玻璃纤维滤膜将提取液过滤至 50 ml 比色管中。再用 20.0 ml 四氯乙烯重复提取，将提取液和样品转移至玻璃漏斗中，过滤。用 10.0 ml 四氯乙烯润洗具塞锥形瓶、滤膜、玻璃漏斗以及土壤样 品，合并提取液。提取液经硅酸镁吸附柱吸附，弃去前 5 ml 流出液，放至 50 ml 具 塞锥形瓶中，待测。

4.3分析

4.3.1校正系数检验

本实验室使用的红外分光光度计的校正系数为：X=43；Y=54；Z=390；F=45。使用该校正系数对浓度为 20.0 mg/L 和 50.0 mg/L 的石油类标准溶液进行测定

4.3.2标准曲线检验

将浓度为 1000 mg/L 的石油类标准使用液逐级稀释成 2.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、 20.0 mg/L、50.0 mg/L 和 100 mg/L 的校准系列，以四氯乙烯做参比，记录2930 cm-1、2960 cm-1 和 3030 cm-1 波数处的吸光度，以标准溶液系列浓度为横坐标，三波数测定的吸光度之和为纵坐标，建立标准曲线。计算斜率、截距和相关系数 r。

4.4测定与计算

将经硅酸镁吸附后的提取液转移至40mm石英比色皿中，以四氯乙烯作参比，在波数分别为2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测量其吸光度A2930、A2960、A3030。按照公式或标准曲线计算试样石油类浓度。

土壤中石油类的含量w（mg/kg），按照公式进行计算

5 结果与讨论

5.1空白试验

每20个样品或每批次（少于20个样品/批）样品至少做两个实验室空白试验，空白试验结果应低于方法检出限。

5.2校正系数的检验

使用校正系数法测定，每批样品均应进行校正系数的检验，如果测定值与标准溶液浓度值的相对误差均在±20%以内，则校正系数可采用，否则重新测定校正系数并检验，直至符合条件为止。

5.3标准曲线的检验

使用标准曲线法测定，标准曲线的相关系数应≥0.999，否则应查找原因重新绘制校准曲线。每分析20个样品需用一个标准曲线的中间浓度溶液进行校准核查，其测定值与标准值的相对误差应在±10%以内，否则应重新建立标准曲线。