特殊膳食食品检测

采用在线 SPE-中心切割液相色谱法对食品中的维生素 A、D、E 进行测定

安捷伦基于二维液相色谱并串联在线固相萃取 (online SPE) 技术，建立了食品中维生素 A 、维生素 D 及三种维生素 E 异构体的中心切割快速分析方法， 采用皂化液直接进样的方式， 大幅度降低了样品前处理时间， 提高了分析通量。 同时还具有节省成本、稳定性好、灵敏度高的特点。

前言 

有关食品中维生素 A、D、E 分析的新国家标准方法[1] 从 2017 年 6 月 23 日起实施，覆盖 了婴幼儿食品、乳品、肉与肉制品、食用植物油、坚果、豆类和辣椒粉等多种食品基质。 但是该标准方法中规定的样品前处理过程极其复杂、测定方法多样（同一成分有不同的检 测方法）、检测周期长、目标化合物回收率低且重复性差，极大降低了分析效率。为解决 该国标方法所存在的难点和不足，需要开发一种同时测定维生素 A、D、E 的稳定高效的 二维液相色谱方法。 本方法参照现有的文献方法[2-4]，基于二维液相色谱并串联在线固相萃取 (online SPE) 技 术，成功建立了食品中维生素 A (VA)、维生素 D (VD) 及三种维生素 E (VE) 异构体的中心切 割快速分析方法。此方法将前处理皂化液直接进样，省去了液液萃取等复杂的前处理过 程。第一维液相色谱对 VA 和 VE 进行分析，同时对 VD 进行初步净化；第二维液相色谱对 VD 进一步分离，整个分析过程只需一次进样，即可完成样品中 VA、VD 和 VE 的测定。该 方法不仅可以节省大量的样品前处理时间，同时可以避免复杂的样品前处理过程导致的回 收率不稳定现象。实验结果准确、重现性好，表明该方法可以用于多种食品基质中脂溶性 维生素的常规快速检测。

实验结果表明，新的维生素检测方法具有以下优势： 

– 样品分析通量大幅提高。皂化液直接进样方法与国标方法相比，样品前处理时间由原来的 2–3 小时缩短为 30 分钟左右，分析通量 提高 5 倍以上 

– 省去了前处理提取步骤，溶剂使用量大大减少，降低了实验成本，也避免有机试剂对实验人员造成危害。阀切换方法代替繁琐 的净化、浓缩等过程，自动化程度大幅提高 

– 按照国标方法的检测低限浓度，考察方法的灵敏度，分析图谱表 明所有物质在最低限均有良好响应 

参考文献 

1. GB 5009.82-2016. 食品安全国家标准 食品中维生素 A、D、E 的测定 

2. Lang Li, Zhanlei Xing. Online SPE method on determination of vitamin A, D, E in milk powder simultaneously. 2nd Dalian International Symposium and Exhibition on Chromatography and Related Techniques. 2011: 444 

3. 杨新磊，余彦海，李浪，肖尧. 中心切割法快速分析婴幼儿 配方 奶粉中的维生素 A、维生素 E 及微量维生素 D. 5991-5194CHCN 

4. 周洁，李浪，杨新磊，余彦海，肖尧. 采用中心切割法快速分 析食品中的维生素 A、四种维生素 E 异构体及微量维生素 D. 5991-9381ZHCN