中药材和饮片检测

17、2341农药残留量测定(山楂)-药典2341

2022-06-14341
检测样品
山楂
检测项目
2341 农药残留量测定法
应用领域
制药/生物制药

月旭科技(上海)股份有限公司

顶级会员9
方案概述
适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用山楂)参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法 液相色谱-串联质谱法》
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方案详细说明

取供试品粉末(过三号筛)3g,精密称定,置50mL聚苯乙烯具塞离心管中,加入1%冰醋酸溶液15mL,涡旋使药粉充分浸润,放置30分钟,精密加入乙腈15mL,涡旋使混匀,置振荡器上剧烈振荡(500/分)5分钟,加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末(4:17.5g,立即摇散,再置振荡器上剧烈振荡(500/分)3分钟,于冰浴中冷却10分钟,离心(每分钟4000转)5分钟,取上清液9mL,置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管(无水硫酸镁900mgN-丙基乙二胺300mg,十八烷基硅烷键合硅胶300mg,硅胶300mg,石墨化碳黑90mg)中,涡旋使充分混匀,置振荡器上剧烈振荡(500/分)5分钟使净化*,离心(每分钟4000转)5分钟,精密吸取上清液5mL,置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL,加乙腈稀释至1.0mL,涡旋混匀,滤过,取续滤液,即得。

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