水中联氨的应用方案(分光法)
2022-06-27436原理
在酸性条件下,联氨与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色的偶氮化合物。在测定范围内黄色的深度与联氨的含量成比例,符合朗伯-比尔定律。偶氮化合物的最大吸收波长为454nm。
联氨在碱性条件下容易被氧化,氯、溴、碘等氧化剂将使测定值降低,芳香胺类例如苯胺将干扰测定,浑浊的水样及有色素的水样对测定有干扰。
仪器及试剂
美析UV-1500PC紫外分光光度计
比色管50mL;
重铬酸钾(基准试剂)。
2mol/L硫酸溶液:量取55.6mL浓硫酸,慢慢加入到300mL水中,并稀释到500mL搅匀,冷却。
10g/L淀粉指示剂:称取1.0g可溶性淀粉置于研钵中,加少许试剂水研磨成糊状物,徐徐注入100mL煮沸的试剂水中,再继续煮沸5min,放置,取上层清液使用。此溶液应使用前制备。
0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液(也可以买市售有证书的标液)
配制称26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)或16g无水硫代硫酸钠(Na2S2O3),溶于1L已煮沸并冷却的试剂水中。将溶液贮存于具有磨口塞的棕色试剂瓶中,放置一-周后过滤备用。
标定称取于120°C烘至恒重的基准重铬酸钾0.15g(称准至0.0002g)。置于碘量瓶中,加入25mL试剂水溶解,加2g碘化钾及2mol/L硫酸溶液20mL混匀。于暗处放置10min。加150mL试剂水,用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定,到溶液呈淡黄色时,加10g/L淀粉指示剂1mL,继续滴定至溶液由蓝色变成亮绿色。
同时做空白试验。
碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定碳载钌催化剂中钌
石油/化工检测微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定胡萝卜硒含量
食品/农产品检测电感耦合等离子体质谱法同时测定南通如皋地区蘘荷花苞中20种无机金属元素
食品/农产品检测微波消解法在生物炭基有机肥料氮、磷、钾含量测定中的应用
石油/化工检测荧光法和紫外法测定海水中石油类的对比研究
环保检测偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定有色金属矿中二氧化硅
钢铁/金属检测ICP-MS和分光光度法测定工作场所空气中磷酸的比较研究
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