EDXRF分析检测仪器用于原油及车用燃油中硫的分析检测
2022-08-30808
1. 背景与简介
过去几年国内多个重点城市出现严重的雾霾天气,引发了对中国油品质量的广泛质疑。随着国家对环境保护的重视和民众对公共健康意识的提高,对降低车用燃油、船用和锅炉用燃油、航空煤油中的硫含量提出了更高的要求。石油产品中的多种硫化物是导致空气污染的重要因素;而在PM2.5监测中,硫化物也是一个组成部分。加强对石油产品中含硫量的严格控制,空气中PM2.5微颗粒的浓度会相应降低。
对车用燃油中硫含量控制,是减少城市空气污染的主要举措之一。国家自2011年7月1日开始实施轻型汽油车排放的国IV标准,并将于2014年1月1日在国内实施相应的国IV标号汽油。目前,北京、上海、广州等大城市已经在使用国IV标号汽油,并开始着手准备使用国V标号的汽油。国V标号的汽油硫含量小于10mg/kg。
能量色散型X射线荧光光谱仪已经被广泛的应用于石油炼化企业、产品质量监察、环境监测监察和检测公司分析实验室,做为油品中硫含量的快速分析工具
本应用方案展示了能量色散X射线荧光光谱法Compass4294测定石油产品中硫含量.结果表明,该方法不仅快速,简便,而且准确度和精密度较好.适用于测定包括石脑油,中间馏分渍,燃料油,渣油,润滑油基础油和无铅汽油在内的碳氢化合物中的硫含量.浓度范围从2ppm到5%
2. 仪器参数
为硫分析设定了工厂优化的测试条件。客户无需标定设备即可即时现场检测样品。
该技术可实现低检测限和高精度,而无需消耗氦气,真空泵。也无需复杂而耗时的化学样品制备。只需将样品放入样品杯中,即可上机测试,整个测试过程*无损,测试时间仅需130秒,且结果准确。
3. 准确性研究
为了研究Compass 4294的准确性,对市售的含50 ppm硫的燃油参考材料进行了十次测量。
连续进行20次50 ppm的测试,测试值显示在下面的报告中。
> 50 ppm硫的测试性能
Unit:单位 | ppm | 测试时间Test Time: 130 seconds | |||||
Test Number测量次数 | Calibration Curve 标定曲线 | Sulfur (ppm) | |||||
1 | Fuel Oil汽油 | 51.64 | |||||
2 | Fuel Oil汽油 | 52.26 | |||||
3 | Fuel Oil汽油 | 48.96 | |||||
4 | Fuel Oil汽油 | 51.75 | |||||
5 | Fuel Oil汽油 | 50.29 | |||||
6 | Fuel Oil汽油 | 45.20 | |||||
7 | Fuel Oil汽油 | 49.99 | |||||
8 | Fuel Oil汽油 | 52.28 | |||||
9 | Fuel Oil汽油 | 52.99 | |||||
10 | Fuel Oil汽油 | 51.64 | |||||
11 | Fuel Oil汽油 | 50.44 | |||||
12 | Fuel Oil汽油 | 50.67 | |||||
13 | Fuel Oil汽油 | 53.48 | |||||
14 | Fuel Oil汽油 | 53.34 | |||||
15 | Fuel Oil汽油 | 54.95 | |||||
16 | Fuel Oil汽油 | 52.55 | |||||
17 | Fuel Oil汽油 | 53.65 | |||||
18 | Fuel Oil汽油 | 51.94 | |||||
19 | Fuel Oil汽油 | 53.00 | |||||
20 | Fuel Oil汽油 | 51.45 | |||||
Certified Standard Sulfur Value标准值 | 50.00 ppm | ||||||
Average Test Sulfur Value by Compass4294 测试值 | 51.62 ppm | ||||||
4. 精密度研究
为了研究Compass 4294的精度,分析了两个含硫量分别为0.1%和1%的标准原油样品。下面显示的结果表明,指南针4294可对各种石油样品进行精确测量。
XRF设备的另一个重要参数是分析的可重复性。
> 0.1%和1%硫的测试性能
Unit:单位 | % | 测量时间Test Time: 130 seconds | |
No. | Calibration Curve标定曲线 | Sulfur | Sulfur |
1 | Crude Oil原油 | 0.106 | 1.071 |
2 | Crude Oil原油 | 0.106 | 1.083 |
3 | Crude Oil原油 | 0.108 | 1.078 |
4 | Crude Oil原油 | 0.106 | 1.074 |
5 | Crude Oil原油 | 0.104 | 1.061 |
Certified Standard Sulfur Value(%)标准值 | 0.100 | 1.000 | |
Test Sulfur Value by Compass4294(%)测试值 | 0.106 | 1.073 | |
Sn (Standard Deviation)标准偏差 | 0.001 | 0.008 | |
Error (百分比)误差值 | 0.006 | 0.073 | |
RSD (Relevant standard deviation) 相对标准偏差 | 1.33% | 0.77% |
5.测试程序和校准演示
一系列进口石油标准品已在工厂用于标定EDXRF荧光光谱仪Compass4294。客户可以运行样品测试,而无需在现场进行任何进一步的校准过程。
只需执行四个步骤即可进行测量。如下图所示,了解如何准备和放置样品进行分析的图片
1-1 1-2
1-1,准备样品杯。用6 um聚酯薄膜薄膜在分析侧将样品杯盖好。在保护测试窗口平台上还预先设置了相同的聚酯薄膜,以避免任何意外样品泄漏到分析仪中。
1-2,通常将来自每种标准品的3-5毫升油倒入分析仪的杯子中直至加注线。
1-3,将样品杯放在指南针XRF样品装载器上,它*适合样品杯尺寸。
1-4,单击“开始”按钮以运行分析。结果将在130秒后显示。
使用一组已知硫浓度的市售重质燃油标准品来进行校准。
下面的图2-2显示了百分比水平下高浓度范围的油中硫的相关曲线。
用线性函数近似该数据。 R2是确定系数。理想的相关性的R2值为1。
5. 结论
本应用案例介绍了一种新型分析仪表Compass4294 ---X射线荧光光谱仪在原油及汽车用油中硫量监测的应用。它是基于能量色散 X 射线荧光光谱的测量原理,进行原油中硫含量测定的,与传统色谱法相比,在实际应用中具有简便、准确、快捷的特点
用能量色散X射线荧光光谱仪Compass4294代替传统的灯硫法 (GB/T380 - 88)和管硫法 (GB/T387- 90 )测定石油产品硫含量 ,取得了与传统方法相一致的分析准确性和重复性.该方法具有快速,经济等优点 ,是一种比较理想的测定石油产品中硫含量的光谱仪
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