半导体检测

微电子器件晶圆表面的单位面积上包含不计其数的集成电路，这就要求晶元表面减少缺陷和损坏，这可以通过化学-机械抛光（CMP）来实现最佳的抛光和平面化。在集成电路工业中，*直径小于0.5μm的CMP浆料中颗粒可以实现理想的抛光效果和表面的平坦化。相反，那些大于0.5um的颗粒被认为是划伤晶元，造成表面缺陷的“元凶”。因此，对CMP浆料的整个粒度分布进行高度精确的粒度分析显得十分重要。

         颗粒粒径的分析方法有很多，在这些方法中，关注的是密度梯度稳定离心沉降法(圆盘离心)，这一方法最近已被证明用于高分辨率分析CMP泥浆中的磨料粒径分布具有很高的适用性。离心沉降法的另外一个优势是可以分析水溶液中的分子间的相互作用。这一特性已被应用于生物系统中分子间相互作用的超离心分析表征如蛋白质与蛋白质的相互作用和酶与底物的结合。在CMP抛光液中表征磨粒与添加剂之前的键合能力受到很多研究学者的关注，因为这种方式可以识别和操纵影响浆料抛光性能的磨粒表面化学性能。

一 实验方法

1 试剂

样品材料包括490nm标准二氧化硅颗粒和二氧化铈和胶体二氧化硅磨料制备的浆料。一瓶单分散悬浮的平均直径460 nm聚氯乙烯乳胶颗粒被用于仪器的校准。蔗糖用于建立从8%-24%的沉降梯度液，用试剂级硝酸和氢氧化钾调节溶液pH值，试剂级(99.6原子%)D₂O(Sigma-Aldrich)用于在蔗糖/D₂O梯度下进行的实验。样品在不同的pH 和浓度下进行测试，密度梯度液的pH用于匹配样品的pH。样品和梯度液是用0.2um过滤装置生产的去离子水进行配置。

2 方法

数据的采集和处理是在CPS仪器公司的DC24000型号的圆盘离心控制软件上操作。颗粒粒径的计算中需要输入的参数和校准参数由供应商提供或推荐。分析中使用的梯度液参数来自于参考的文献。颗粒的物理参数根据样品的种类变化，所使用的的颗粒的密度和折射指数参考文献进行分析。

二 实验结果

图1水溶性有机添加剂对二氧化铈浆料粒径分布的影响。对添加了添加剂(虚线)和不添加添加剂(实线)的料浆进行了三次分析。报告的直径是重量平均平均直径Dw的值。

图2 在超声处理前(浆料2)和超声处理后(浆料2A)用水溶性有机添加剂制备的二氧化铈浆的粒径分布。浆液1对应于不添加有机添加剂制备的浆液。报告的直径是重量平均平均直径Dw的值。

图3 水溶性有机添加剂对胶体二氧化硅(粒子)粒径分布的影响，CMP浆料(产品A和产品B)。报告的直径是重量平均平均直径Dw的值。

图4 实验结果(圆)与模拟结果(线)圆盘离心机数据的比较，使用蔗糖/H2O(填充圈和实线)和蔗糖/D2O梯度(开圈和虚线)获得的490 nm胶体二氧化硅标准(杜克科学)。这些分析是在38.5℃的温度和24000 rpm的转速下进行的。

三 结论

圆盘式离心机测量能够对CMP浆料中的表观磨料粒径分布(PSD)提供高度可重复的分析。该技术对水溶有机添加剂(小分子或聚合物)和浆料中研磨颗粒之间的相互作用非常敏感，对于纯研磨颗粒的PSD的变化证明了这一点。然而，如果没有磨料颗粒的有效密度的准确值，就无法确定浆料中形成的磨料颗粒-添加剂络合物的化学和结构特征。利用标准的单分散胶体二氧化硅采用不同密度梯度液（蔗糖/水vs蔗糖/D2O）获得的离心圆盘测量结果和实验数据的理论模拟具有很好的一致性。作为一种评价CMP抛光液的粒径和密度，该方法具有很好的前景。