方法选对,实验不累!动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的检测
2022-10-09981动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的检测 UHPLC-MS/MS法
氨基甲酸酯类杀虫剂具有品种多、药效好、分解快、残留期短、低毒、高效、选择性强等特点,在世界范围内被广泛用作杀虫剂。但由于氨基甲酸酯类农药的大量不科学地使用,导致人畜中毒现象时有发生。因此,许多国家和地区对这种农药在食品中的残留量都制定了严格的标准。
2021年9月16日发布《农业农村部公告388号 36项食品安全国家标准》中包括《GB 31658.10-2021 食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定 液相色谱—串联质谱法》,迪马科技参考此标准,建立了SPE-UHPLC-MS/MS法测定动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂的残留量,利用乙腈提取,ProElut NH2净化,Endeavorsil C18色谱柱分离检测,定量限与标准方法一致,为1.0μg/kg,回收率在60%-110%之间。
对比国标方法,本方案用NaCl代替了无水硫酸钠,增加了超声提取,缩短了涡旋时间,在保证提取效果的前提下,节约了时间,并且利用减压旋蒸代替氮吹,不仅减少了氮吹对目标物的影响,又缩短了实验时间,可供大家参考。
一、适用范围:
本方案适用于猪肉、猪肝、牛奶、鸡蛋等动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的检测。
二、标准品配制:
(1) 混标储备液100μg/mL:22种氨基甲酸酯混标溶于乙腈(Cat.#:47834);
(2) 混标中间液0.5μg/mL:吸取适量混标储备液,用乙腈配制成0.5μg/mL混标中间液;
(3) 混标中间液0.1μg/mL:吸取适量混标储备液,用乙腈配制成0.1μg/mL混标中间液。
三、提取:
(1)称取5g样品于50mL塑料离心管中,加入2g NaCl,混匀,再加入15mL乙腈,涡旋5min,超声5min,6000rpm 离心5min,收集上清液;
(2)残渣摇散,再加10mL乙腈,重复提取1次,合并两次上清液;
(3)向上清液中加入10mL正己烷,涡旋1min,6000rpm 离心5min;
(4)弃去正己烷层,下层转移至旋蒸瓶,在旋蒸瓶中加入10mL乙醇,摇匀,40℃水浴减压旋蒸至近干;
(5)加2mL二氯甲烷甲醇溶液*超声1min,溶解残渣,备用。
* 二氯甲烷甲醇溶液:取二氯甲烷99mL、甲醇1mL,混匀。
四、净化:
ProElut NH2 500mg/6mL (Cat.#: 63305)
(1)活化:用4mL二氯甲烷甲醇溶液活化小柱;
(2)上样:将全部备用液过柱,收集流出液,用2mL二氯甲烷甲醇溶液清洗旋蒸瓶后过柱,并重复1次,收集流出液,推干小柱;
(3)重新溶解:将流出液40℃水浴氮吹至近干,加1mL定容液*,超声1min,涡旋1min,溶解残渣,过0.22µm PTFE滤膜(Cat.# 37178),上机分析。
*定容液:75% 乙腈水 (含0.5%甲酸)。
实验注意事项:使用旋蒸代替氮吹时,要在旋蒸瓶中加入10mL乙醇,并摇匀,以防暴沸,并且在用二氯甲烷甲醇溶液溶解旋蒸瓶残渣时,要用超声辅助溶解,以使残渣溶解*,在最后定容时,也要用超声溶解残渣,然后再涡旋混匀。
五、分析条件:
UHPLC条件
色谱柱:Endeavorsil C18,100x2.1mm,1.8μm (Cat.#: 87003)
流速:0.3mL/min
进样量:2μL
柱温:35℃
流动相:A: 0.5%甲酸水溶液 B: 0.5%甲酸乙腈
质谱条件
电离模式:ESI
扫描方式:正离子扫描
检测方式:多反应监测
电喷雾电压:5500V
雾化气压力:50psi
辅助气压力:50psi
气帘气压力:20psi
离子源温度:500℃
六、添加回收结果:
更多产品基质:猪肝、牛奶、鸡蛋的添加回收结果及谱图,请下载原文。
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