其他石油/化工检测

凯氏定氮仪在实验室的应用比较广泛，由于被测 样品不同，数据容许误差有很大的不同。某些化工产 品如硫酸氨、化肥等氮含量高，检测精度很高，例如农 用硫酸氨容许平行误差在0.1%[1]内，而对食品类蛋白 质检测精度明显低很多，平行样可以在10%[2]，土壤氮 含量较低，且氮量差异很大，从几百至3000ppm间，而 检测容许误差较小。根据具体样品容许误差要求，需 要实验室对仪器参数概念有准确认识。 

一个第三方实验室的检测人员咨询：在凯氏定氮 仪检测一批样品中，似乎有个别样品会出现较大的偏 差，重新再检测，该数据可能就正常了。且仪器均是 在正常状态，质控品的平行样和示值误差也满足检测 标准要求。是何原因造成这问题？对于这问题的判断：检测方法和设置参数都没有问题、仪器也能准确 检测样品，判断仪器是在正常的运行。因为是第三方检测，考虑到样品比较杂且氮含量高低不同、由于样 品均匀程度不同而取样量有较大差异特点，是否批量 检测中样品间的干扰所引起的偏差？为了证明判断 的合理性，为此设计了一简单实验：不同氮量消化管 排列检测，模拟样品间的干扰，比如线性、交叉污染、长时间间隔等，使不同致偏显现出来。这种样品排列 及时间间隔在日常批量检测中都可能遇到，但实验员 不一定意识到的。根据实验室通用样品的氮量样品，消化管内氮量取10~30mgN。