氮吹仪技术在检测鸡肉中金刚烷胺的研究应用
2023-04-101107
曾经有一些不法商贩采用金刚烷胺人用药物,用于抑制禽类病症。但如果用量不当会导致其在禽类体内残留病毒变异,人体食用后会对人体造成伤害。
一、实验仪器
氮吹仪 固相萃取仪
二、实验试剂
乙腈 甲酸
三、样品预处理
1、称取5.00 g 样品于50 mL 离心管中;
2、加入10mL 20 g / LTrichloroacetic acid溶液和2.5 mL 乙腈,振荡混匀3.0 min ;
3、然后再离心10 min;
4、移出上清液,相同方法再提取一次,合并两次上清液于25 mL 容量瓶中进行定容。
四、样品净化
1、依次用3mL甲醇、3mL0.2% (v/v)甲酸溶液活化SCX萃取小柱;
2、移取5mL上清液上样,;依次用3mL0.2% (v/ v)甲酸溶液、10 mL乙酸钠缓冲液(20 mmol / L pH 5.2)、3mL水、3 mL乙腈淋洗SCX柱;
3、然后真空抽干,用3.0mL洗脱液(氨化甲醇溶液) 洗脱至5mL玻璃管中。
五、样品浓缩
在45℃下用氮气浓缩仪吹干。
六、质谱分析
准确加入1.0 mL 乙腈-甲醇-水(体积比为90∶5∶5)溶液溶解残渣,过0.22μm滤膜,供液相色谱-串联质谱分析。
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