化药制剂检测

注射用帕米膦酸二钠是双膦酸类骨吸收抑制剂，主要通过吸附于骨骼中的羟磷灰石晶体上而浓集在骨骼中，被骨骼中的破骨细胞吸收后滞留在细胞浆中并抑制破骨细胞的活性，从而起到抗骨质吸收的作用。临床上广泛应用于治疗骨质疏松症、肿瘤并发的高钙血症和变形性骨炎。帕米膦酸二钠是注射用帕米膦酸二钠中的主要成分。

目前测定帕米膦酸二钠含量的方法有滴定法、高效液相色谱-荧光检测器、高效液相色谱-蒸发光检测器、高效液相色谱-示差折光检测器和离子色谱法。其中离子色谱法以其操作简单，分离度好，重复性好等优势被广泛应用于帕米膦酸二钠的含量检测。离子色谱法也被收录至中国药典作为标准检测方法。

帕米膦酸含有一个氨基和两个膦酸基团，为双性离子，通过一定pH抑制其中一方向电离，可以通过离子色谱进行分离。而中性情况下其带负电荷较多，可以通过电导检测器进行检测。由于酸只能用非抑制型电导检测，因此使用非完全电离的有机酸比完全电离的无机酸有助于降低背景值。因此选用草酸作为淋洗液进行实验。

仪器配置

色谱仪：盛瀚CIC-D120+；

自动进样器；

前处理

按照药典规定条件溶解后进样。

色谱条件

色谱柱：SH-AC-4；

柱温：35℃；

淋洗液：3 mM 草酸；

流速：1.2 ml/min；

进样量：25 uL；

直接电导法

样品谱图

重复性

本方法分离度、重复性良好，目标离子未见干扰，可以实现对帕米膦酸二钠的准确定量。