氮吹仪在测定黄瓜番茄中敌菌灵和异菌脲的残留量中的应用
2023-05-041039
敌菌灵是一种杀菌剂,常用于防治蔬菜灰霉病、、斑枯病、霜霉病、茭白胡麻叶斑病等,具 有低毒、内吸性、杀菌谱广等特点,广泛应用于粮食蔬菜等农作物。
异菌脲是一种触杀型杀菌剂,对葡萄孢属、核盘菌属、小核菌属、链孢霉属均具有较好抑菌 活性,主要用于蔬菜灰霉病、番茄早疫病、苹果斑点落叶病和轮纹病的防治。
我国在 2014 年发布的《食品安全国家标准 食品中农药最大残留》指标中指出, 黄瓜、番茄中敌菌灵的最大残留值(MRL)均为 10mg/kg,异菌脲的最大残留量(MRL) 分别为 2mg/kg 和 5kg/kg。
目前国内对于敌菌灵和异菌脲农药残留量的检测主要有气相色谱法、液相色谱法和气质联用 法等,前处理方法主要有液液萃取、固相萃取和基质分散固相萃取等。
一、实验仪器
高效液相色谱仪、氮吹仪、高速均质机、电子天平、离心机、粉碎机。
二、试剂
敌菌灵、异菌脲农药标准品、甲醇、乙腈、丙酮、正己烷、氯化钠
三、样品预处理过程
1、 准确称取粉碎均匀的试样 25g(精确至 0.01g)于 250ml 广口瓶中;
2、加入 50.0ml 乙腈,均质机高速均质 2min,全部倒入 100ml 聚丙烯(PP)塑料离心管 中;
3、4000rpm 离心 5min,取上清液倒入预先称取 5g-7g 氯化钠的 100ml 聚丙烯(PP)塑 料离心管中,盖上塞子,剧烈震荡 1min,静置 30min,使乙腈相和水相充分分层。
4、从离心管中吸取 10.0ml 乙腈溶液至 15ml 玻璃样品管中,置于氮吹仪 80℃水浴氮吹蒸 发至近干;
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