饲料检测

摘要 

本文介绍了一种使用 Agilent Bond Elut PBA 固相萃取净化并结合 Agilent 6470 HPLC-MS/MS  检测不同饲料中的氨基糖苷类抗生素潮霉素 B 的方法。在 10–1000 ng/L 的浓度范围内， 使用同位素内标校正，该方法的线性相关系数高于 0.99。该方法对饲料中潮霉素 B 的检 测限为 50 μg/kg，定量限为 100 μg/kg。在加标浓度为 100–1000 μg/kg 时，潮霉素 B 在 不同饲料品种中的平均加标回收率和相对标准偏差分别在 78.2%–112.1% 和 1.6%–7.7%  之间，表明该方法具有出色的准确度和精密度。其适用于测定各种饲料中的潮霉素 B  残留。

前言

潮霉素 B 是由吸水链霉菌产生的一种氨基糖苷类抗生素。其能够 通过抑制蛋白质合成来杀死细菌、真菌和高等真核细胞，有效控 制猪蛔虫、食道口线虫和毛首线虫感染。例如，向妊娠母猪全价 饲料中添加潮霉素 B，能保护仔猪在哺乳期间不受蛔虫感染。此 外，潮霉素 B 对鸡蛔虫、鸡异刺续虫和禽封闭毛细线虫均有良好 的控制作用。2019 年 12 月农业农村部发布的第 194 号公告称， 自 2020 年元旦起，除 11 种抗生素外，我国饲料中全面禁止添加 抗生素[1]。潮霉素 B 作为一种氨基糖苷类抗生素，不在允许使用 的抗生素名单之中。GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中 兽药最大残留限量》中规定[2]，潮霉素 B 可用作治疗用，但不得 在动物性食品中检出。因此，非常有必要建立饲料中潮霉素 B 的 检测方法。 Agilent Bond Elut PBA 是一种独特的硅胶基质吸附剂，其键合苯 硼酸官能团，对包含顺式-二醇官能团的化合物具有很强的亲和 性。它通过可逆共价键来保留目标分析物，可保证获得高选择 性和出色的净化效率。本研究采用 5% 三氯乙酸进行样品提取， 用 Bond Elut PBA 固相萃取进行净化，上机前向样品溶液中加入 七氟丁酸以增强潮霉素 B 在反相液相色谱柱上的保留；然后使用 Poroshell 120 EC-C18 色谱柱分离，用液相色谱-串联质谱法进行 检测，并采用内标法进行定量，建立起一种快速、简便地分析多 种饲料中的潮霉素 B 的方法。