食品中维生素含量的测定
2023-06-13605MultiVortex-1.5/2ml 多样品涡旋混合器-40位1.5/2ml微量管
前处理设备在线询价维生素是人体生命活动重要的营养物质,它们一般在动物和人体内不能合成或合成数量少,满足不了动物和人体的需要,必须依靠从食物中摄取。在食物中缺乏任何一种维生素,人和动物都会发生的缺乏症状,如缺乏维生素A、B和C时,可分别引起夜盲症、脚气病和坏血病等,严重时足以致命。维生素含量的高低,是评价农产品品质的重要指标之一。
维生素广泛存在于各种生物体中,其种类繁多,化学结构与功能各异。按其溶解性可分为脂溶性(VA、VD、VE、VK)和水溶性(VBl、VB2、VB6、VB12、VC)两大类。
维生素的分析测定是一项比较复杂的工作。其样品分析的一般程序是:首先用酸、碱或酶分解样品,使其中的维生素游离出来再用溶剂进行提取,提取后对样液进行分离提纯,最后用适当的方法进行定量等。维生素的前处理方法很多,选用方法时应根据样品的品种、类型、待测维生素的性质、含量以及干扰物质多少等因素来决定。
复杂的前处理过程往往需要智能高效的前处理仪器来进行,Detelogy参考GB 5009.82-2016 提供食品中维生素的前处理解决方案。
一、食品中维生素E的测定
1、 植物油脂
称取2 g油样于25 mL的棕色容量瓶中,加入0.1g BHT,加入10 mL流动相于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡溶解后,用流动相定容至刻度,摇匀。过滤膜,待进样。
注:流动相:正己烷 [叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇混合液(20 1 0.1)]=90 10,临用前配制。
2 、奶油、黄油
称取5 g样品于离心管中,加入0.1 g BHT 45℃水浴融化,加入5 g无水硫酸钠,MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋1 min,混匀,加入25 mL流动相后MultiVortex涡旋振荡提取,离心,将上清液全部转移至浓缩瓶中,并将其放入FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪上,于40℃水浴中浓缩至近干。用流动相定容10 mL,混匀。溶液过滤膜后,待测。
3、坚果、豆类、辣椒粉等干基植物样品
称取5 g 样品,用iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪提取其中的植物油脂,提取液于FlexiVap12/24全自动智能平行浓缩仪40℃水浴中氮吹浓缩至干,用10 mL流动相将油脂转移至25 mL容量瓶中,加入0.1g BHT,MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡溶解后,用流动相定容至刻度,摇匀。过滤膜,待进样。
iQSE-02/06萃取条件
萃取温度 | 105℃ |
萃取压力 | 1000 psi |
加热时间 | 5 min |
静态时间 | 10 min |
冲洗体积 | 100% |
N2吹扫时间 | 60 s |
萃取溶剂 | 石油醚 |
静态萃取次数 | 3次 |
注:iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪可与FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪无缝衔接。
二、 食品中维生素 D的测定 液相色谱串联质谱法
1、皂化
称取2 g试样于50 mL具塞离心管中,加入100 μL维生素 D2-d3和维生素D3-d3混合内标溶液,(含淀粉样品需加入0.4 g淀粉酶、10 mL约40℃温水,60℃避光恒温振荡 30 min后,取出冷却)加入0.4 g 抗坏血酸、6 mL约40℃温水于MultiVortex涡旋1 min,加入12 mL乙醇MultiVortex涡旋混匀,再加入6 mL氢氧化钾溶液MultiVortex涡旋混匀后,80℃避光恒温水浴振荡30 min(如样品组织较为紧密,可每隔 5 min~10 min 取出MultiVortex涡旋0.5 min),取出放入冷水浴降温。
2、提取
向冷却后的皂化液中加入20 mL正己烷,MultiVortex涡旋提取3 min,离心后转移上层清液到50 mL离心管,加入25 mL水,轻微晃动30次,离心后取上层有机相备用。
3、净化
将样品提取液置于安装好硅胶固相萃取柱的iSPE-864全自动智能固相萃取仪中进行净化,收集洗脱液于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪40℃下氮气吹干,加入1.0 mL甲醇,MultiVortex涡旋混匀,过有机滤膜供仪器测定。
iSPE-216/864固相萃取条件
步骤 | 溶剂 | 用量(mL) | 流速(mL/min) |
活化 | 乙酸乙酯 | 8 | 2 |
活化 | 正己烷 | 8 | 2 |
上样 | 样液 | 20 | 2 |
淋洗 | 乙酸乙酯:正己烷(5 95) | 6 | 2 |
洗脱 | 乙酸乙酯:正己烷(15 85) | 6 | 2 |
三、食品中维生素A和维生素E的测定
皂化
称取10 g固体试样或50 g液体试样于150 mL平底烧瓶中,固体试样需加入约30 mL温水,混匀,(若样品含淀粉时需加入1.0g淀粉酶, 60℃水浴避光恒温振荡30 min后,取出)再加1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT,混匀,加入30 mL无水乙醇,加入20 mL氢氧化钾溶液,混匀后于80℃恒温水浴震荡皂化30 min,冷却。
注:
1、皂化时间一般为30 min,如皂化液冷却后,液面有浮油,需要加入适量氢氧化钾溶液,并适当延长皂化时间。
2、使用的所有器皿不得含有氧化性物质;分液漏斗活塞玻璃表面不得涂油;处理过程应避免紫外光照,尽可能避光操作;提取过程应在通风柜中操作。
提取
将皂化液转移至分液漏斗中,加入50 mL石油醚-C2H5OC2H5混合液,振荡萃取5 min,将下层溶液转移至另一分液漏斗中,加入50 mL的混合醚液再次萃取,合并醚层。
洗涤
用约100 mL水洗涤醚层,需重复 3 次,直至将醚层洗至中性,去除下层水相。
浓缩
将洗涤后的醚层全部转移至FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪上,于40℃水浴中氮吹浓缩至近干。用甲醇分次将蒸发瓶中残留物溶解并转移至10 mL 容量瓶中,定容至刻度。溶液过有机相滤膜后供高效液相色谱测定。
四 、食品中维生素 D的测定 高效液相色谱法
皂化
称取10 g固体试样或 50 g液体样品于150 mL平底烧瓶中,固体试样需加入30 mL温水,加入1.00 mL内标使用溶液(如测定维生素D2,用维生素D3作内标;如测定维生素D3,用维生素D2作内标,含淀粉样品需加入1g淀粉酶进行酶解),再加入1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT混匀。加入30 mL无水乙醇,加入20 mL氢氧化钾液,边加边振摇,混匀后于恒温磁力搅拌器上80℃回流皂化30 min,皂化后立即用冷水冷却至室温。
后续步骤同食品中维生素A和维生素E的测定方法
Detelogy优选仪器
MultiVortex多样品涡旋混合器
⚪ 高通量,配置多种规格样品管
⚪ 高转速,应对各种难溶样品
⚪ 可预存12种涡旋程序
iQSE-06智能快速溶剂萃取仪
⚪ 6个通道并联使用,每个通道可独立启停
⚪ 萃取池自动密封,运行开始后自动升温升压
⚪ 图形化界面整体监控萃取流程
iSPE-864全自动智能固相萃取仪
⚪ 八通道,可批量处理64个样品
⚪ 采用先进的柱塞杆密封过柱技术,支持串柱功能
⚪ 主机与智能终端一体化设计,无需外接电脑
FlexiVap-12/24 全自动智能平行浓缩仪
⚪ 实验过程中可随时启停增减样品
⚪ 氮吹角度自动调节(0-90°),先斜吹后直吹
⚪ 各个通道均可独立控制,自动定量浓缩1 mL或0.5 mL
FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪
⚪ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针。
⚪ 三面水浴可视窗具备多色照明功能,智能快插排水口。
⚪ 各个通道均可独立控制,自动定量浓缩1 mL或0.5 mL
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