洗涤用水检测

材料 

• 12 x 12 cm不锈钢板，具有10 x 10蚀刻区域，使用 CIP-100清洗，使用低TOC水漂洗，放置干燥 

• 无粉手套 • 容量瓶，按照Sievers*步骤914-80015进行清洗

• 棉签（Texwipe Alpha棉签） • 预清洁的40 mL样品瓶 

• 移液管，30 mL • Hamilton气密注射器，使用CIP-100和低TOC水清洗 

• 使用膜电导检测技术的Sievers TOC分析仪，带自动进 样器

步骤 

为最大限度地降低有机污染，在整个试验过程中须佩戴无 粉手套。各化合物的溶解度通过将化合物加入低 TOC 水中 进行经验测定。对混合物进行摇动、搅拌和超声处理以帮 助化合物的溶解。目测检查后，按以下公式计算储备液的碳浓度。

使用 TOC 分析确定各储备液的碳浓度。对化合物 A 和 B 的储备液直接分析，而化合物 C 到 F 的储备液进行 10 倍 稀释。进行 TOC 分析之前，使用磷酸将少量（2 mL）的 各储备液酸化到 pH < 2。（对于溶液 C 到 F，酸化少量稀 释溶液）。对得到的酸化溶液进行目测检查，观察是否有 沉淀形成。在任何酸化溶液中都没有观察到沉淀。然后使 用 Sievers TOC 分析仪分析 A 和 B 储备液，以及储备液 C 到 F 的稀释液。 TOC 结果与计算的碳浓度吻合，各种化合物的溶解度列在 下表 1 中。 

进行棉签回收研究时，配制了以下溶液： 

1.2 个样品瓶的试剂水

2.2 个样品瓶的背景棉签溶液 

3.2 个样品瓶的标准添加溶液（共 12 个） 

4.2 个样品瓶的棉签回收溶液（共 12 个） 

试剂水：30 mL 的移液管用于在 28 个预清洁样品瓶（40  mL）中注入 30 mL 的低 TOC 水。流入后，马上盖上各样 品瓶，直到以后使用。2 个试剂水样品瓶进行标注并放到 一边，以备随后的 TOC 分析。剩余的 26 个充注好的样品 瓶用于制备背景棉签溶液、标准添加溶液和棉签回收溶液。

背景棉签溶液：通过切除三个棉签尖到 30 mL 低 TOC 水中制备两个样品瓶的背景棉签溶液。小心避免污染切入 水中的棉签柄部分。

标准添加溶液：在低 TOC 水（30 mL）中加入少量储备液 （试剂量范围为 0.1－1.0 mL）制备标准添加溶液（每种 化合物 2 个样品瓶）。每种化合物所选的试剂量使最终的 标准添加溶液浓度约为 1 ppm C。 

棉签回收溶液：制备棉签回收溶液时，在不锈钢板上放置 用于制备标准添加溶液的同样试剂量的储备液。溶液在 10  x10 cm 钢板表面区域均匀分布，以便干燥（大约 1 个小 时）。然后使用三根由低 TOC 水预湿润的棉签擦拭钢板的 表面。然后将三根棉签的尖切入低 TOC 水的样品瓶 （30 mL）中。分析前剧烈摇动所有的样品瓶。 使用配备自动进样器的 Sievers TOC 分析仪对所有样品瓶 （28 个）进行分析。分析条件为：氧化剂流速为 0.2  mL/min，酸流速为 0.75 mL/min。每个样品瓶重复分析四 次。舍弃各样品瓶的第一次测定数值，将后面的三次进行 平均。然后将重复样品瓶的结果进行平均，显示于表 1 中。 这些数据用于计算图 1 所示的百分比回收率 

结论 虽然化合物 A 至 F 在默克索引中描述为在水中“基本不溶” 或“实际不溶”，我们通过实验测定其室温下的溶解度， 其范围为百万分之几（ppm）。使用擦拭技术和 TOC 分析 从不锈钢板上成功回收了这些化合物。 本研究论证了使用 TOC 分析进行清洁验证应用的可行性。 通过 TOC 分析，诸如 A 至 F 通常被认为在水中“不溶” 的有机化合物实际上对于回收而言充分可溶。