氧化物检测

　　挑战

　　过氧化氢（H2O2）是许多行业在生产工艺中广泛使用的重要化学品。许多应用（例如半导体制造）都需要使用高纯度、低污染的H2O2溶液。有效地检测H2O2溶液中的杂质浓度（特别是有机碳浓度），是确定过H2O2溶液在工艺中的适用性以及H2O2溶液对工艺和产品的影响的关键。

　　H2O2溶液中的可溶性有机杂质会对半导体工艺和半导体产品造成影响。由于基体产生化学反应，因此分析H2O2溶液中的有机物含量极为困难。此外，H2O2溶液中的有机化合物很稳定，即使在高反应条件下也难以被氧化。要想对H2O2溶液进行准确而稳健的总有机碳分析，就需要一种能够有效氧化稳定的有机化合物的仪器和方法。

　　解决方案

　　TOC分析被广泛用来评估在半导体工艺中使用的高纯度化学品的质量。但分析仪器必须对易反应的基体具有化学耐受性，并在低pH值下能够有效氧化有机碳，以获得有效结果。

　　Sievers InnovOx ES实验室型TOC分析仪采用超临界水氧化（SCWO，Supercritical Water Oxidation）技术，能够有效氧化基体中的难以分析的不稳定有机化合物，从而检测出TOC的ppm和ppb浓度。我们已经用磷酸、盐酸、硝酸、硫酸等酸剂成功完成了TOC定量检测。

　　技术

　　Sievers InnovOx TOC分析仪采用超临界水氧化技术，将有机碳分子氧化为CO2，然后用非色散红外（NDIR，Non-Dispersive Infrared）检测技术进行精确定量。在超临界水氧化过程中，样品被加热、加压，直到水的临界点以上。在此条件下（375˚C和220巴），水成为超临界流体，水中的有机物高度可溶，而无机盐不可溶。此条件提高了氧化效率，从而能够检测出反应性基体或复杂基体中的TOC。

　　过氧化氢（H2O2）

　　我们用30%H2O2溶液中的加标咖啡因的浓度来评估Sievers InnovOx ES实验室型分析仪分析H2O2溶液中TOC的能力。我们分析了加标样品，并将实际TOC结果与预期值进行比较，从而证明了此评估方法的可行性。我们在两个范围（0-5000 ppm和0-20000 ppm）内进行分析，证明了分析仪在宽广的TOC范围内具有适用性。我们还确定了酸剂（HCl）和氧化剂（(NH4)2S2O8）的最佳设置，以得到最准确和精确的检测结果。

　　表1中的分析数据包括加标浓度、从加标的30%H2O2样品中测得的TOC、TOC百分比回收率。用实测TOC值除以加标值来计算回收的TOC值。

　　分析数据显示，分析仪能够对不同浓度的H2O2溶液进行TOC定量检测。为了减少在氧化环境中损失咖啡因，我们在加标后3小时内完成分析。

　　第二项测试评估了在一系列氧化剂设置下的TOC回收率的优化情况。向30%H2O2溶液中加入500 ppm咖啡因，然后在0-20000 ppm范围内进行分析。检测数据如表2所示。用实测TOC值除以加标值来计算回收的TOC值。

　　在各种氧化剂设置下，500 ppm TOC的回收率都非常好。相对标准偏差（RSD）表明，分析范围的检测精确度符合标准。用5%到10%范围的氧化剂设置，得出了最佳结果。

　　结论

　　Sievers InnovOx ES实验室型分析仪能够准确地、精确地检测30%的浓缩H2O2溶液中的各种TOC浓度。检测的精确度和准确度很高，咖啡因回收率可达500 ppm。在整个检测过程中，分析仪器表现出较佳的稳定性，并且耐受H2O2基体，在规定的维护周期内没有发生降解。

　　建议

　　表3是建议的H2O2分析参数。使用对各个TOC浓度范围建议的参数组，就能得到最准确和精确的检测数据。