HPLC分析食品中苯甲酸和山梨酸
2020-02-211761苯甲酸和山梨酸是两种广泛用于食品中的防腐剂,用于防止食品中的细菌生长。我们参考GB/T 23495-2009,采用上海舜宇恒平科学仪器有限公司的LC1620A液相色谱仪对碳酸饮料和蜜饯中的苯甲酸和山梨酸进行含量测定,获得良好的检出灵敏度和分离效果,*国家标准的检测要求。
实验部分
1.1仪器与试剂
LC1620A液相色谱仪,配紫外检测器
FA2004电子分析天平
甲醇,色谱纯
氨水(1+1):氨水和水等体积混合
二次蒸馏水
苯甲酸、山梨酸标准品
1.2色谱条件
色谱柱:Shodex 120-5-4E C18,4.6*250mm,5um
流动相:甲醇:0.02mol/l乙酸铵=5:95
检测波长:230nm
流速:1.0ml/min
1.3样品溶液准备
1.3.1标准品储备配制:准确称取苯甲酸和山梨酸标准品0.05g(精确至0.0001g),置于100ml容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成500ug/ml的标准储备液。
1.3.2标准使用液配制:按实际需要将标准储备液用水逐级稀释成不同浓度的标准使用液,临用前配制。
1.3.3样品溶液制备(参考GB/T 23495-2009)
1.3.3.1碳酸饮料样品:取一定量碳酸饮料样品置于锥形瓶中,超声波脱气15min除去二氧化碳后,称取10g于25ml容量瓶中,用氨水(1+1)调节pH近中性,用水定容至刻度,经0.45um有机系滤膜过滤,作为样品溶液。
1.3.3.2蜜饯样品:取1g蜜饯样品,加水适量,转移至25ml容量瓶中,加水至20ml左右,置于60~70℃水浴中加热片刻,剧烈震摇使其分散均匀,加氨水(1+1)调节pH近中性,震摇分散均匀后再置于60~70℃水浴中加热30min,取出后趁热超声提取5min,用水定容至刻度,经0.45um有机系滤膜过滤,作为样品溶液。
1.4样品测试
按色谱条件进样分析样品,进样量为10ul。
实验结果请参见文档
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