废水检测

　　背景

　　位于德国弗登市的Mars动物饲料加工厂按照当地认证机构颁布的标准和欧洲统一标准DIN EN 12952和12953运行其锅炉房。这也符合以前应用的“技术蒸汽指导标准（TRD，Technical Steam Directives）”。

　　加工厂根据相关要求[1-5]，制定了72小时无人监督锅炉房运行的特别措施。如果回收冷凝水中发生脂肪、油和油脂（FOG-Fats,Oil and Grease）污染，就需要可靠的系统来防止该污染进入蒸汽发生器。通过在线监测，该系统的实际功能得到增强，可以发出自动排放被污染冷凝水的指令。

　　锅炉制造商发布的产品规格规定，锅炉给水和返回的冷凝水中不可含有机污染物。

　　虽然锅炉给水中的补给水来自受控工艺，但返回的冷凝水在热交换过程中可能受到污染，因此必须对其严密监测。

　　以往用紫外传感器的方案来检测冷凝水中的有机物污染，但由于紫外传感器的测量结果不准确且维护要求过高，这种方法已被淘汰。

　　如果冷凝水中的颗粒物含量过高，不但会干扰光学测量，还会堆积在光学窗口上，需要每天多次清洁光学窗口。此外，紫外传感器不够灵敏，无法检测到冷凝水中的低浓度有机物。

　　解决方案

　　传统的传感器无法有效检测有机物污染，而总有机碳TOC分析仪能够为用户提供全面的有机物监测解决方案。TOC分析仪不但能检测出任何种类的有机物，还能整合到生产系统之中以便进行快速在线分析。同时，自动监测系统成功与否，能否将停产时间降到最短，样品制备也起关键作用。

　　冷凝水的温度升高，常被管道腐蚀所产生的颗粒物污染（见图1），还可能含有养护锅炉用的化学物质。冷凝水的pH值在中性至碱性范围内。

　　Mars公司加工厂发现冷凝水中有大量的貌似铁锈的颗粒物。这些颗粒物虽然不是有机污染物，但会在分析仪中沉积和堵塞管路，从而影响分析。

　　因此，对于本文中的应用来说，样品制备至关重要，旨在确保分析结果的准确性和稳健性。加工厂决定试用已被证明在冷凝水监测领域卓有成效的Sievers*M9在线型TOC分析仪，并按照本应用的特定要求来制备样品。

　　试用Sievers M9 TOC分析仪的目的是测试Sievers分析仪与一家工程公司联合建立的样品制备过滤工艺。过滤工艺具有以下特点：

　　•耐高温达150°C•耐高压达60 bar

　　•专业采用不锈钢过滤器组件，坚固耐用，耐酸碱腐蚀

　　•快速循环过滤器具有自清洁功能，因而维护要求低

　　•滤芯孔径有1µm至200µm多种选择，可满足不同应用。本试用使用5µm滤芯（见图5）

　　•带滤液流量监测功能

　　•反向冲洗过滤器和滤液管功能（可选）

　　•滤液流中的DOC过滤器或冷却盘管（可选）

　　•设备体积小巧（见图2）

　　Sievers M9 TOC分析仪采用Sievers专业研发的膜电导检测技术，能够确保测量的准确性[6,7]。膜电导检测技术使用透气膜，只允许有机物氧化所产生的二氧化碳通过薄膜，以防止其它氧化副产物干扰测量，因此能够提供准确的测量结果（见图4）。Sievers M9 TOC分析仪具有维护要求低、校准稳定期长、极低浓度有机物测量的准确性高等优点，从而成为回收冷凝水的理想监测设备。此款分析仪的优点还包括：无需仪表空气、连续运行时试剂消耗极少、测量所需的时间短、体积小巧、操作便捷等。

　　结论

　　Sievers M9在线型TOC分析仪提供稳定且精确的测量数据，适用于监测30-60 ppb TOC的低浓度回收冷凝水。

　　同时采用上游样品过滤和TOC分析，可以大大降低维护成本、提高测量灵敏度、缩短停产时间，而这些都是紫外传感器无法做到的。我们对维护工作的建议是，在规定的时间内（每1-3个月）用0.1M HCl冲洗整个过滤系统。

　　使用快速回路过滤器，使样品制备变得简便、可靠、维护要求低。尽管滤液中的颗粒物含量高，但滤液流量仍远高于分析仪所要求的50毫升/分钟，这得益于过滤器制造商设计的自行清理功能。我们发现，5µm孔径的滤芯足以防止分析仪堵塞。

　　试用结果证明，Sievers M9 TOC分析仪搭配样品过滤装置，是一款性能可靠的监测系统，能够有效监测回收冷凝水中的有机物污染，也能监测Mars公司加工厂的任何具有挑战性的样品。Sievers M9 TOC分析仪和过滤装置在试运行期间均没故障，且无需维护，为加工厂提供了可靠、准确的测量数据，确保了生产设备平稳运行。

　　参考文献

　　[1]:Water-tube boilers and auxiliary installations-Part 12:Requirements for boiler feedwater and boiler water quality;German version EN 12952-12:2003.

　　[2]:Shell boilers-Part 10:Requirements for boiler feedwater and boiler water quality;German version EN 12953-10:2003.

　　[3]:Abschnitt 2 TRD 604 Blatt 2–Zusätzliche Anforderungen an die Ausrüstung der Dampfkesselanlage(Außer Kraft am 1.Januar 2013 durch die Bek.vom 17.Oktober 2012(GMBl S.902)).

　　[4]:Water-tube boilers and auxiliary installations-Part 7:Requirements for equipment for the boiler;German version EN 12952-7:2012.

　　[5]:Shell boilers-Part 6:Requirements for equipment for the boiler;German version EN 12953-6:2011.

　　[6]:"ASTM E2656-16 Standard Practice for Realtime Release Testing of Pharmaceutical Water for the Total Organic Carbon Attribute".

　　[7]:Standard Methods for the examination of water and wastewater,23rd edition,2017,5310 Total Organic Carbon(TOC).