实用指南|Detelogy教你测定金银花中33种禁用农药
2023-10-19379— 金银花 —
Honeysuckle
金银花,又名忍冬,三月开花,五出,微香,蒂带红色,花初开则色白,经一、二日则色黄,故名金银花。又因为一蒂二花,两条花蕊探在外,成双成对,形影不离,状如雄雌相伴,又似鸳鸯对舞,故有鸳鸯藤之称。
金银花自古被誉为清热解毒的良药。它性甘寒气芳香,甘寒清热而不伤胃,芳香透达又可祛邪。金银花既能宣散风热,还善清解血毒,用于各种热性病,如身热、发疹、发斑、热毒疮痈、咽喉肿痛等症。
目前金银花主要来源于人工栽培,为减少病虫害,提高金银花产量,金银花生产者通常采取施用农药的方式来控制病虫害的发生与发展,但生产用药缺乏科学指导,滥用农药的现象也时有发生,导致水土污染,影响生态环境,也使得金银花农药残留超标,造成安全隐患。
Detelogy参考中国药典第四部2341第五法提供金银花的农药残留解决方案,GC-MS/MS待测化合物采用GCB/NH2柱净化,LC-MS/MS待测化合物采用HLB柱净化。
◉ 提取
称取金银花样品粉末(过三号筛)5g,加氯化钠1g,立即摇散,再加入乙腈50mL,MHS-60多样品均质系统以12000r/min均质处理2分钟,离心,吸取上清液,沉淀再加乙腈50mL,MHS-60多样品均质系统以12000r/min均质处理1分钟,离心。
◉ 预浓缩
合并两次提取的上清液,置于FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪中,在40℃温度下浓缩至约5mL,放冷,用乙腈稀释至10.0mL,摇匀,待净化。
01 GC-MS/MS样品
◉ 净化
量取待净化溶液2mL,石墨化碳黑氨基复合固相萃取小柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪。按以下条件净化:
iSPE-864 固相萃取条件 | 溶剂 | 用量(mL) | 流速(mL/min) |
活化 | 乙腈:甲苯(3 1) | 10.0 | 2 |
上样 | 浓缩液 | 2.0 | 2 |
洗脱 | 乙腈:甲苯(3 1) | 20.0 | 2 |
◉ 浓缩定容
收集洗脱液于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干,用乙腈转移并稀释至2.0mLMultiVortex涡旋混匀,吸取其中1mL样液,准确加入内标溶液0.3mL,混匀后过滤膜,GCMS/MS待测。取金银花空白基质样品,同样品处理方法制成空白基质溶液后用于配置标准曲线。
02 LC-MS/MS样品
◉ 净化&浓缩
量取上述待净化溶液5mL,通过HLB固相萃取柱净化,收集全部净化液,MultiVortex混匀后吸取1mL样液,准确加入0.3mL水,过滤膜后LC-MS/MS待测。取金银花空白基质样品,同样品处理方法制成空白基质溶液后用于配置标准曲线。
◉ MHS-60多样品均质系统
6通道同时工作,避免交叉污染,占地面积小
均质过程中,试管架可以自动上下振荡
转速范围:1800-25000rpm可调
5寸高清彩色触屏控制,具备程序和手动双模式控制
◉ FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪
可同时浓缩12/24个大体积样品。各通道独立控制
具备液位传感器,自动定量浓缩
涡旋氮吹角度自动调整,确保氮气与样品充分接触
智能终端控制,图形化界面直观显示
◉ iSPE-216/864全自动智能固相萃取仪
可同时完成2/8个样品的固相萃取全过程,连续自动处理大体积样品
自动切换不同溶剂输送,配备氮吹干燥功能
柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速和堵柱等情况
智能控制终端和主机一体化设计,10.1寸高清彩色触屏
◉ FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪
32位氮吹高通量,兼容多规格样品管
兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针
氮吹通道灵活组合,多路供气保障平行性
13.3寸超大触屏控制,智能终端,具备氮吹延时和延时压力功能
◉ MultiVortex多样品涡旋混合器
兼容性高,转速可调范围:200-3000rpm
小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低
5寸高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停
支持自动和手动双模式,中英文界面自由切换
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