粽子中黄曲霉毒素的测定前处理解决方案
2023-10-191253
吃粽子是端午节的习俗之一，南方人爱吃咸粽，以鲜肉、蛋黄、火腿等作为馅料，而北方人偏爱甜粽，以红豆、红枣、蜜枣等为馅，蘸取白糖或蜂蜜食用。那么到底是咸粽好吃，还是甜粽更美味，其实都是仁者见仁，智者见智。市场上常见的粽子类型有三种，真空包装粽子（常温粽子）、速冻粽子和新鲜粽子。每种粽子的保存方式和保质时间都不太一样，但不管哪种粽子再次食用前，应蒸熟煮透再吃，且尽量不要反复冻融和蒸煮。
糯米是制作粽子的原料之一，在贮存过程中极易发霉并可能被黄曲霉污染而导致黄曲霉毒素超标，其中以黄曲霉毒素B1最为多见，危害性也较大。慢性毒性可诱发癌变，致癌能力为二甲基亚硝胺的75倍，人的原发性肝癌也很可能与黄曲霉毒素有关，国家质检总局规定黄曲霉毒素B1是大部分食品的必检项目之一。
参考5009.22-2016第一法（一般固体样品）
我们一起来看粽子中黄曲霉毒素B1的前处理解决方案！
01 提取
称取5 g固体样品于50 mL离心管中，加入100 μL同位素内标工作使用液，放入MultiVortex 多样品涡旋混合器振荡混合后静置30 min。加入20.0 mL乙睛-水溶液(84 16)，MultiVortex涡旋混匀后振荡20 min，在6000 r/min下离心10 min，取上清液备用。
02 净化
准确移取4 mL上清液，加入46 mL 1%吐温-20的磷酸盐缓冲溶液混匀，待净化。将低温下保存的免疫亲和柱恢复至室温，放置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪进行固相萃取，待免疫亲和柱内原有液体流尽后，净化条件如下：
| iSPE-864 固相萃取条件 | 溶剂 | 用量（mL） | 流速 (mL/min) |
| 上样 | 样液 | 50.0 | 2 |
| 淋洗 | 水 | 2×10 | 2 |
| 干燥 | N2 | ||
| 洗脱 | 甲醇 | 2×1 | 2 |
03 浓缩
iSPE-864的洗脱液无需转移，收集管可直接作为浓缩管用于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪在50℃下缓缓地将洗脱液吹至近干，加入1.0 mL 68% 5 mmoL乙酸铵溶液与32%乙腈-甲醇（50 50）的混合溶液，MultiVortex涡旋30 s溶解残留物，0.22μm滤膜过滤，上机。
注意事项：
▪免疫亲和柱应在有效期内使用。
▪净化过程一定要控制流速，流速不宜过快，要保证样品与免疫亲和柱充分接触。
▪黄曲霉毒素危害极大，应戴手套操作。接触过标准品的玻璃器皿要用5 %的次氯酸钠浸泡过夜。
Detelogy优选仪器
▶ 8通道，可同时完成8个样品的固相萃取全过程
▶ 自动切换不同溶剂输送，配备氮吹干燥功能
▶ 柱塞杆密封过柱技术，有效避免失速和堵柱等情况
▶ 支持免疫亲和柱自动脱帽功能
▶ 智能控制终端和主机一体化设计，10.1寸高清彩色触屏
▶ 32位氮吹高通量，兼容多规格样品管
▶ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针
▶ 三面水浴可视窗具备多色照明功能，智能快插排水口
▶ 氮吹通道灵活组合，多路供气保障平行性
▶ 13.3寸超大触屏控制，智能终端，具备氮吹延时和延时压力功能
▶ 兼容性高，转速可调范围：200-3000rpm
▶ 小巧极简机身，主机低重心设计，运行噪声低
▶ 5寸高清彩色触屏，实时显示转速和运行时间，随时启停
▶ 支持自动和手动双模式，中英文界面自由切换
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