测定牛奶中壬基酚含量的前处理解决方案
2023-11-08380壬基酚
是一种重要的精细化工原料和中间体,主要用于生产表面活性剂、也用于抗氧剂、纺织印染助剂、润滑油添加剂、农药乳化剂、树脂改性剂、树脂及橡胶稳定剂等领域。具有内分泌干扰效应,可促进乳腺癌细胞增殖,属于内分泌干扰物,致癌物。
双酚A
也称BPA,在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯和环氧树脂等材料。60年代以来就被用于制造塑料(奶)瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料(奶粉)罐内侧涂层。从矿泉水瓶、医疗器械到食品包装的内里,都有双酚A的身影。双酚A也能导致内分泌失调,威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。欧盟认为含双酚A奶瓶会诱发性早熟,从2011年3月2日起,禁止生产含化学物质双酚A的婴儿奶瓶。
壬基酚和双酚A不仅存在于奶粉、奶制品的食品包装材料中,在环境中的稳定性强,属于持久性的环境污染物,一旦暴露在环境土壤,环境水源中,就能从食物链进入到奶牛体内,直接影响奶源。
下面根据BJS 201913《食品中辛基酚等5种酚类物质的测定》看一下乳制品中壬基酚和双酚A要怎么去测定吧!
实验步骤
01 提取:
准确称取1g样品于15mL具塞玻璃试管中,加入0.1mL同位素内标混合标准工作液(100 μg/L)和5mL乙腈,MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋混匀,超声提取15min,8000 r/min离心5min,取上层乙腈相;残留部分再用5 mL乙腈重复提取一次,合并乙腈相,置于冰箱-20℃冷冻2h,取出后于8000 r/min离心5 min,取上清液待净化。
02 净化:
取HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪,使用前用18 mL甲醇活化,6mL水平衡。将所得上清液加30mL水稀释,充分摇匀后以1 mL/min~2 mL/min的速度上样,弃去滤液,用12mL60%甲醇水溶液淋洗,弃去淋洗液,再用6 mL乙腈洗脱。
03 浓缩定容:
收集洗脱液于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪50℃氮吹至近干。用1 mL甲醇溶解残渣,待测。
Detelogy优选仪器
→ MultiVortex多样品涡旋混合器
兼容性高,转速可调范围:200-3000rpm;
小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低;
高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停;
支持自动和手动双模式,中英文界面自由切换。
→ iSPE-864全自动智能固相萃取仪
8通道同时进行萃取,批量处理64个样品;
自动完成柱活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱、收集等全过程;
柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速、堵柱等情况;
智能控制终端和主机一体化设计,节省实验空间;
与FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪实现无缝连接。
→ FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪
32位氮吹通量,兼容多种规格样品管;
兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针;
各通道独立控制,支持定量浓缩至0.5或1mL;
具备氮吹延时和延时压力功能,支持近干浓缩。
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