月饼中测定黄曲霉毒素B1前处理解决方案
2023-11-091423中秋节,又称祭月节、月光诞、月夕、秋节、仲秋节、拜月节、月娘节、月亮节、团圆节等,是中国民间的传统节日。中秋节源自天象崇拜,由上古时代秋夕祭月演变而来。中秋节自古便有祭月、赏月、吃月饼、看花灯、赏桂花、饮桂花酒等民俗,流传至今,经久不息 。中秋节以月之圆寓意人之团圆,为寄托思念故乡,思念亲人之情,祈盼来年丰收、幸福。
月饼作为每年中秋的都会准备的东西,市场相关部门除了关注月饼的过度包装问题之外,对市场上的月饼也会进行抽检,常检项目有:感官、蛋白质、总糖、酸价、过氧化值、总砷、铅、黄曲霉毒素B1等。
黄曲霉毒素是黄曲霉、寄生曲霉等产生的代谢产物。当粮食未能及时晒干及储藏不当时,往往容易被黄曲霉或寄生曲霉污染而产生此类毒素。
黄曲霉毒素B1对包括人和动物具有强烈的毒性,其毒性作用主要是对肝脏的损害。在天然食物中以黄曲霉毒素B1最为多见,危害性也较强,国家质检总局规定黄曲霉毒素B1是大部分食品的必检项目之一。
今天Detelogy根据5009.22-2016第一法(一般固体样品)提供月饼中黄曲霉毒素B1的前处理方案!
实验步骤
提取
样品于50 mL离心管中,加入100 μL同位素内标工作使用液,放入MultiVortex 多样品涡旋混合器振荡混合后静置30 min。加入20 mL乙睛-水溶液(84 16),MultiVortex涡旋混匀后振荡20 min,在6000 r/min下离心10 min,取上清液备用。
净化
准确移取4 mL上清液,加入46 mL 1%吐温-20的磷酸盐缓冲溶液混匀,待净化。将低温下保存的免疫亲和柱恢复至室温,放置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪进行固相萃取,待免疫亲和柱内原有液体流尽后,净化条件如下:
iSPE-864 固相萃取条件 | 溶剂 | 用量(mL) | 流速(mL/min) | 气压(psi) |
上样 | 样液 | 50 | 2 | |
淋洗 | 水 | 2×10 | 2 | |
干燥 | 氮气 | 25 | ||
洗脱 | 甲醇 | 2×1 | 2 | |
干燥 | 氮气 | 25 |
注:iSPE-864可实现免疫亲和柱自动脱下帽,避免流失保护液。
浓缩
iSPE-864的洗脱液无需转移,可直接作为浓缩管用于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪在50℃下缓缓地将洗脱液吹至近干,加入1 mL 68% 5 mmoL乙酸铵溶液与32%乙腈-甲醇(50 50)的混合溶液,MultiVortex涡旋30 s溶解残留物,0.22μm滤膜过滤,上机。
注意事项:
1、免疫亲和柱应在有效期内使用。
2、净化过程一定要控制流速,流速不宜过快,要保证样品与免疫亲和柱充分接触。
3、黄曲霉毒素危害极大,应戴手套操作。接触过标准品的玻璃器皿要用5 %的次氯酸钠浸泡过夜。
Detelogy优选仪器
iSPE-864全自动智能固相萃取仪
ꔷ 8通道,可同时完成8个样品的固相萃取全过程。
ꔷ 自动切换不同溶剂输送,配备氮吹干燥功能。
ꔷ 柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速和堵柱等情况。
ꔷ 支持免疫亲和柱自动脱帽功能。
ꔷ 智能控制终端和主机一体化设计,10.1寸高清彩色触屏。
FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪
ꔷ 32位氮吹高通量,兼容多规格样品管。
ꔷ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针。
ꔷ 三面水浴可视窗具备多色照明功能,智能快插排水口。
ꔷ 氮吹通道灵活组合,多路供气保障平行性。
ꔷ 超大触屏控制,智能终端,具备氮吹延时和延时压力功能。
MultiVortex多样品涡旋混合器
ꔷ 兼容性高,转速可调范围:200-3000rpm。
ꔷ 小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低。
ꔷ 5寸高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停。
ꔷ 支持自动和手动双模式,中英文界面自由切换。
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