电位滴定法测定合成油的过氧化值
2024-01-23184
实验方法
分析步骤
称取5.0g左右样品，先加入20mL异辛烷，轻轻震荡至样品溶解，然后加入30mL冰乙酸混匀。之后准确加入0.5mL饱和碘化钾溶液，合适的搅拌速度下反应60±1s。立即向杯中加入30~100mL水，插入电极和滴定头，设置好参数，运行滴定程序，用硫代硫酸钠标准溶液（0.001moL/L）滴定至突跃终点，记下滴定体积。同时做空白实验。
设定滴定仪参数如表1所示：
表1 滴定参数设置
| 滴定类型： | 动态滴定 | 方法名： | 油品过氧化值测定 |
| 滴定管体积： | 10mL | 样品计量单位： | g |
| 工作电极： | 复合银电极 | 参比电极： | 无 |
| 搅拌速度： | 8 | 预搅拌时间： | 5s |
| 显示单位： | mv | 结束体积： | 20mL |
| 电极平衡时间： | 4s | 电极平衡电位： | 1mv |
| 滴定速度： | 标准 | 滴定前平衡电位： | 6mv |
| 预滴定添加体积： | 0 | 最小添加体积： | 0.02mL |
| 电位突跃量： | 300 | 预控mv值： | 无 |
| 相关系数： | 1 | 结果单位： | mmol/kg |
| 滴定剂名称： | 硫代硫酸钠溶液 | 理论浓度： | 0.001(标定的浓度) |
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