液体乳检测

GB 31659.1-2021:解密牛奶中赛拉嗪残留量的检测技术!

2024-02-041310
检测样品
牛奶
检测项目
赛拉嗪
应用领域
食品/农产品

北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

顶级会员12
方案概述
本方案使用乙腈提取,ProElut PLS 60mg/3mL (Cat.#:68003)净化,Endeavorsil C18,50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#:87002)色谱柱分离检测,定量限与标准方法一致,回收率在80%-110%之间。
相关产品清单
方案详细说明

牛奶中赛拉嗪残留量的检测

SPE-UPLC-MS/MS


 

赛拉嗪为非麻醉性镇痛、镇静剂,主要用于止痛、催眠、肌肉松弛,因为牛对其非常敏感,并且可能会在牛奶中有残留,所以必须谨慎使用。

 

迪马科技参考《GB 31659.1-2021 食品安全国家标准 牛奶中赛拉嗪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,建立了SPE-UPLC-MS/MS法,可测定牛奶中赛拉嗪的残留量。本方案使用乙腈提取,ProElut® PLS 60mg/3mL (Cat.#:68003)净化,Endeavorsil® C18,50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#:87002)色谱柱分离检测,定量限与标准方法一致,回收率在80%-110%之间。

 

本方案重现了国标方法,在最后定容步骤中,将标准要求20%乙腈水,修改为5%乙水定容,减小溶剂效应,从而改善了峰形。

1、适用范围

本方案适用牛奶中赛拉嗪残留量的检测。

2、标准品配制

(1) 赛拉嗪储备液:由迪马科技标准品部提供,浓度100μg/mL,溶于乙Cat.#:47953);

(2) 赛拉嗪中间液Ⅰ:准确吸取适量赛拉嗪储备液,用5%乙水稀释并定容,配制成浓度为1μg/mL的中间液Ⅰ;

(3) 赛拉嗪中间液Ⅱ:准确吸取适量赛拉嗪中间液Ⅰ,用5%乙水稀释并定容,配制成浓度为0.1μg/mL的中间液Ⅱ。

3、提取

取试样2g,加8mL乙腈,涡旋混合5min,8000r/min离心5min,取上清液于10mL离心管中,40℃水浴氮吹浓缩至小于2mL,加入4mL 0.5%的氨水溶液,涡旋混合,备用。

4、净化

ProElut® PLS 60mg/3mL (Cat.#:68003)

(1)活化:用3mL甲醇、3mL水和3mL 0.5%氨水溶液活化;

(2)上样:备用液全部过柱,弃去流出液;

(3)淋洗:用3mL水淋洗,真空抽干1min,弃去流出液;

(4)洗脱:加入3mL 2%甲酸甲醇洗脱,并收集洗脱液;

(5)重新溶解:将洗脱液在40℃水浴下氮吹至干,用5%乙水定容到0.5mL, 混匀,过Nylon膜(Cat.#:37177),上机分析。

 

5、基质匹配标准溶液的制备

取经提取、净化、氮吹后的空白试料,加入适量标准溶液,用5%乙水定容到0.5mL,过Nylon膜(Cat.#:37177),上机分析。

 

6、分析条件

(1) UPLC条件

色谱柱:Endeavorsil® C18,50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#:87002)

流速:0.3mL/min

进样量:10μL

柱温:35℃

流动相:A: 0.1%甲酸水溶液 B: 0.1%甲酸乙

梯度设置:

1.png

 

(2) 质谱条件

电离模式:ESI

扫描方式:正离子

扫描检测方式:多反应监测

电喷雾电压:5500V雾化气压力:50psi

辅助气压力:50psi

气帘气压力:20psi

离子源温度:500℃

 

2.png

 

 

 

7、添加回收结果及谱图

 

3.png

 

4.jpg

5.jpg

 

 

 

 




相关产品信息



 

 

 

 








6.jpg

 

 








 

 

 

该企业其他方案

温馨提示:

1.本网的解决方案仅供学习、研究之用,版权归属此方案的提供者,未经授权,不得转载、发行、汇编或网络传播等。

2.如您有上述相关需求,请务必先获得方案提供者的授权。

3.解决方案为企业发布,信息内容的真实性、准确性和合法性由上传企业负责,化工仪器网对此不承担任何保证责任。

电话咨询 在线询价

下载此方案需要您留下相关信息

对本公司产品近期是否有采购需求?

提示

请选择您要拨打的电话:

当前客户在线交流已关闭
请电话联系他 :