液体乳检测

1、适用范围

本方案适用牛奶中赛拉嗪残留量的检测。

2、标准品配制

(1) 赛拉嗪储备液：由迪马科技标准品部提供，浓度100μg/mL，溶于乙腈（Cat.#:47953）；

(2) 赛拉嗪中间液Ⅰ：准确吸取适量赛拉嗪储备液，用5%乙腈水稀释并定容，配制成浓度为1μg/mL的中间液Ⅰ；

(3) 赛拉嗪中间液Ⅱ：准确吸取适量赛拉嗪中间液Ⅰ，用5%乙腈水稀释并定容，配制成浓度为0.1μg/mL的中间液Ⅱ。

3、提取

取试样2g，加8mL乙腈，涡旋混合5min，8000r/min离心5min，取上清液于10mL离心管中，40℃水浴氮吹浓缩至小于2mL，加入4mL 0.5%的氨水溶液，涡旋混合，备用。

4、净化

ProElut^® PLS 60mg/3mL (Cat.#:68003)

(1)活化：用3mL甲醇、3mL水和3mL 0.5%氨水溶液活化；

(2)上样：备用液全部过柱，弃去流出液；

(3)淋洗：用3mL水淋洗，真空抽干1min，弃去流出液;

(4)洗脱：加入3mL 2%甲酸甲醇洗脱，并收集洗脱液；

(5)重新溶解：将洗脱液在40℃水浴下氮吹至干，用5%乙腈水定容到0.5mL, 混匀，过Nylon膜(Cat.#:37177)，上机分析。

5、基质匹配标准溶液的制备

取经提取、净化、氮吹后的空白试料,加入适量标准溶液，用5%乙腈水定容到0.5mL，过Nylon膜(Cat.#:37177)，上机分析。

6、分析条件

(1) UPLC条件

色谱柱：Endeavorsil^® C18，50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#:87002)

流速：0.3mL/min

进样量：10μL

柱温：35℃

流动相：A: 0.1%甲酸水溶液 B: 0.1%甲酸乙腈

梯度设置：

(2) 质谱条件

电离模式：ESI

扫描方式：正离子

扫描检测方式：多反应监测

电喷雾电压：5500V雾化气压力：50psi

辅助气压力：50psi

气帘气压力：20psi

离子源温度：500℃

7、添加回收结果及谱图