金属材料基复合材料检测

锂离子电池由于具有能量高、工作电压高、应用温度范围宽、自放电率低、循环寿命长、安全性能好等优势，在民用军丨用通信设备及数码产品电源中已经得到广泛应用。在资源匮乏及节能减排的国际背景下，锂离子电池由于其较高的体积能量密度、质量能量密度以及优异的循环性能，被认为是理想的新能源汽车能量储存和输出电源。作为锂电池正极材料之一的磷酸铁锂是各大相关企业研发的目标，其含锂量对其电化学性能有重要的影响，因此对锂含量的测定十分重要。本文讲述通过电热板进行加热消解前处理，采用原子吸收法进行测定正极材料磷酸铁锂复合碳中锂。

一、实验部分

1.仪器
恒温电热板HT-300（格丹纳）
电子天平
原子吸收光谱仪
锂空心阴极灯

2.试剂
硝酸（1:1）
镍、钴、锰、铁、磷酸二氢根标准溶液(1 000 μg/mL)
锂标准溶液（100mg/L）
消电离剂：10%KCl溶液
实验室用水：去离子水，电导率＜0.5mS/m

3.分析方法

电子天平准确称取待测试样(0.5±0.0002)g于50 mL烧杯中，添加少量水润湿，加入10 mL HNO3(1 : 1)，恒温电热板HT-300加热至溶解，加热超过50℃时警示灯会亮红灯，提醒实验人员注意高温。用4号沙芯漏斗滤掉多余的碳，收集滤液转入100mL容量瓶中，定容。分别吸取一定量的此溶液，加入不同浓度的 Li 标准溶液，定容。在原子吸收光谱仪最佳的工作条件下，用去离子水调零点，扣除试剂空白，测定 Li 的吸光度，曲线与横坐标轴的截距即为 Li 的浓度值。

4. 精密度实验
准确称取不同的磷酸铁锂材料，按照分析方法进行5次重复测定，结果见表。

5. 加标回收率实验

将磷酸铁锂样品(已测得的锂含量为0.220mg/L)溶解并稀释到一定的浓度，平行取样5份，分别加入0.50 mL100mg/L的锂标准溶液，用实验方法进行测定，测定结果见表。

二、结论

本实验采用电热板进行加热消解前处理，原子吸收法进行测定磷酸铁锂复合碳材料中锂的含量。结果表明，以高纯硝酸作为分散介质，10%的KCl作为消电离剂，测定结果良好。通过实验得到此方法的回收率在97.50%~101.90%之间。使用恒温电热板HT-300加热消解样品操作简单，准确度高，能用于实际样品分析，满足了磷酸铁锂复合碳材料的研制及生产需要。

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