熟制动物性水产制品检测

食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸盐的测定（GB 5009.97-2023）于2024年3月6日正式实施，代替GB 5009.97-2016 食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定。

新准规定了食品中环已基氨基磺酸盐的测定方法：

第一法 气相色谱法适用于食品(蒸馏酒、发酵酒、配制酒、料酒及其他含乙醇的食品除外)中环己基氨基磺酸盐的测定;

第二法 液相色谱法适用于食品中环已基氨基磺酸盐的测定;

第三法 液相色谱-质谱/质谱法适用于食品中环己基氨基磺酸盐的测定

新标准修改了第三法液相色谱-质谱/质谱法的定量方式为内标法。

迪马科技根据GB 5009.97-2023第三法，建立了UPLC-MS/MS测定方法，采用内标法定量，减少了第一法 气相色谱法和第二法 液相色谱法均需要衍生的过程，测定流程更加简单，提高检测效率。

本方案适用鱿鱼丝、馒头、豆皮、酱油、醋等食品中环己基氨基磺酸盐的检测。

(1)环己基氨基磺酸标准储备液6mg/mL溶于水（Cat.#：48191）；

(2)环己基氨基磺酸中间液：准确吸取适量环己基氨基磺酸标准储备液，用水稀释并定容，配置成浓度为10.0μg/mL的中间液；

(3)环己基氨基磺酸同位素内标储备液100μg/mL溶于水（Cat.#：48244）；

(4)环己基氨基磺酸同位素内标中间液：准确吸取适量环己基氨基磺酸同位素内标储备液，用水稀释并定容，配置成浓度为5μg/mL的中间液。

3.1 酱油、醋等液体样品

称取2g样品于50mL离心管中，加入200μL环己基氨基磺酸同位素内标中间液，用含0.1%甲酸的乙腈水溶液^*稀释至20mL，混匀, 涡旋5min,超声10min，9000r/min离心5min，取样液过有机滤膜（Cat.#：37178），供上机测定。

3.2 鱿鱼丝、馒头、豆皮等固体样品

称取2g样品于50mL离心管中，加入200μL环己基氨基磺酸同位素内标中间液，加入20mL含0.1%甲酸的乙腈水溶液，涡旋5min，超声30min，9000r/min离心5min，取样液过有机滤膜（Cat.#：37178），供上机测定。

^*含0.1%甲酸的乙腈水溶液：吸取1.0mL甲酸，加入300mL乙腈，用水稀释至1000mL，混匀。

(1) UPLC条件

色谱柱：Leapsil^® C18，100x2.1mm, 2.7μm (Cat.#：86005)

流速：0.4mL/min   

进样量：2μL  

柱温：45℃

流动相：A:0.1%甲酸水溶液 B:0.1%甲酸甲醇溶液

梯度设置：

(2) 质谱条件

电离模式：ESI

扫描方式：负离子扫描

检测方式：多反应监测

电喷雾电压：-4500V

雾化气压力：50psi

辅助气压力：50psi

气帘气压力：20psi

离子源温度：500℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表: