铜检测

PlasmaMS 300型电感耦合等离子体质谱仪测定高纯铜中14种杂质元素

纯铜具有优异的导电性、导热性、抗磁性、高塑性、耐蚀性等性能，可用于制造电线电缆、罗盘、航空仪表等。工业纯铜中常含有微量的Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、As、Se、Cd、Sn、Sb、Pb、Bi等杂质元素，会大大降低铜的导电导热性能。

钢研纳克采用PlasmaMS 300型电感耦合等离子体质谱仪，建立了纯铜杂质元素检测方案。该方案选用基体匹配和内标校正法克服纯铜基体效应，通过碰撞池来消除多原子离子干扰，建立起对纯铜中Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、As、Se、Ag、Cd、Sn、Sb、Pb、Bi等14种元素的检测分析方法。

图1：纯铜电芯

样品制备与前处理

样品前处理方法参考标准《GB/T 5121.28-2021铜及铜合金化学分析方法 第28部分：铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碲、铅和铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，本实验经过一定改进后形成了本方法。

称取一定量纯铜样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸加热消解后，将溶液转移至50ml塑料容量瓶，加入内标，定容摇匀。同等条件做空白。待分析。

称取相同质量的纯铜标准品，经与样品相同步骤前处理后作为基体溶液加入到标准溶液中， 再加入内标后定容。内标元素根据各元素质量数分别选择45Sc、103Rh、187Re。

在测试过程中，待测元素受干扰较为严重，因此选用基体匹配和内标校正法克服基体效应，开启碰撞气利用动能歧视原理来消除干扰。

图2：纯铜样品

待测元素同位素质量数选择

在测定中，从“质谱干扰”和“同位素丰度”两方面考虑选出各元素的最佳质量数。

表1 待测元素质量数选择表

结果与讨论

1、                      待测元素谱图和工作曲线

按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进行测定，以待测元素质量浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制校准曲线，见表2。部分代表性元素工作曲线如下图3~图7。

表2 待测元素标准曲线浓度表

图3： Mn工作曲线

图4： Zn工作曲线

图5： Ag工作曲线

图6： Cd工作曲线

图7： Pb工作曲线

2、                      检测结果、方法检出限和精密度

以下结果是在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，计算其平均值。根据GB/T 5121.28-2021，在该平均值范围内两个测试结果的绝对差值均未超过重复性限(r)规定，符合标准中的精密度要求。测定样品加标结果，各元素回收率均在90%~110%之间。结果见表3。

表3 样品检测结果和加标测定结果表

*：该值低于工作曲线zd点，作为参考结果。

结论

采用PlasmaMS 300型电感耦合等离子体质谱仪同时测定纯铜中Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、As、Se、Ag、Cd、Sn、Sb、Pb、Bi等14种元素，方法简单，分析结果准确可靠，测定结果稳定，加标回收良好，适用于高纯铜中杂质元素含量的测定。