闪蒸仪应用及技术性能分析
2024-06-28619
1 概述
液化石油气是碳氢化合物所组成的，主要成分是丁烯、丙烯、丁烷和丙烷。烷烃和烯烃的混合物，也含有少量 C1, C2 和 C5+ 杂质，这些气体在常温、常压下的沸点范围为（-161--36）℃，液化石油气的组分之间的沸点温差相差这么大的情况，常温时，沸点低的组分就首先气化了，而沸点高的组分还处于液态形式，如果要进行样品分析时，很难充分保证分析样品的真实组分。
石化领域之前的标准，样品分析前处理基本上采取水浴式气化的方法，这个方法受到操作繁复、样品重复性、安全性等因素的制约，现NB/SH/T 0230-2019；GB/T6023-2008已经采用为闪蒸的方法，可以改变由于原有烃类样品，常温气化对于低浓度高沸点组分的歧视效应，成功的解决及困扰取样的样品分析的真实性、便捷性及安全性等问题。
2 闪蒸主要工作原理
主要是利用加压后，蒸汽分压下降，使更多的溶剂（一般是液体）闪蒸为气态，闪蒸过程相当一块精馏的理论塔板，即完成了一次气--液平衡。闪蒸过程主要用于压力允许突然降低，物系的相对挥发度较大。
3 标准变化
2019年，测定液化石油气组成的新行业标准发布SH/T 0230-2019，替代老版 SH/T 0230-1992标准，标准中变化最大的是新标准对原有进样模式进行了改进，新、老行业标准的主要差别参见表 1。
表1 SH/T 0230新、老标准比对
| SH/T 标准 | 样品进样方式 | 系统设计要求 | 进样重复性 | 优点 | 缺点 |
| 0230-1992 | 水浴汽化进样模式 | 无 | 无需连续进样重复性考核 | 成本低，易得 | 气化不稳定、重复性差、安全隐患、不方便操作。 |
| 0230-2019 | 液体阀 | 液体阀设计至少要承受1380KPa的液体进样压力 | RSD≤ 3％ | 液体进样，真实的反映样品，重复性好，操作方便、安全性好 | 成本略高 |
| 闪蒸仪 | 至少要满足在工作温度 100℃下承受 1380KPa的液体进样压力的要求 | RSD≤ 4％ | 气体进样，真实的反映样品，重复性好，操作方便、携带方便、安全性好 | 成本略高 |
如上表1可以看出老的SH/T 0230-1992标准使用水浴式气化样品有诸多不利的因素，尤其样品的重复性、准确性和安全性是石油化工分析的基本，影响定值的准确性；从2019年新标准开始启用，新的进样方式--闪蒸仪给石化分析带来了方便、快捷、准确和安全等好处，近年来，明尼克闪蒸仪在石油化工行业越来越被广泛使用。
4 明尼克闪蒸仪系统特点
l 系统管路采用钝化管路；
l 提供多种模式样品的I/O口，兼容不同厂家的气相色谱；
l 进样精度：<3%；
l 装置的整个气路系统满足设计压力，能承受压力满足100℃不低于1380kpa液体进样压力；
l 闪蒸仪在有机反应中，能够保证有机物、低含量及氧化物尽可能少地分解；
l 实现全程伴热，防止样品气化后二次冷凝；
l 提供将样品在气态和液态间切换，这一便捷的功能为实验提供了灵活性和准确性；
l 温控精度：±0.1℃；
l 流量范围：0～100ml/min；
5 闪蒸仪重复性考查
将MS200闪蒸仪与色谱仪相连，用MS200闪蒸仪多路（两台）测量C3-C5的不同组分，每一台进行重复性测量，调整一定流量的标准混合气，重复进样6次，从如下表2中可以看到最高的是相对标准偏差<2.13%，两台测量结果符合SH/T 0230-2019中要求的组分的相关对标准偏差小于等于4%，说明MS200闪蒸仪可以用于液化石油气取样分析，给出的样品含量是稳定的。
表 2 闪蒸仪重复性测量结果
| 组分 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值 | rsd（%） | |
| 1# | 丙烷 | 539 | 538 | 534 | 532 | 541 | 545 | 538.17 | 0.87 |
| 丙烯 | 13804 | 13815 | 13755 | 13941 | 13975 | 14004 | 13882.33 | 0.75 | |
| 异丁烷 | 3829 | 3833 | 3807 | 3821 | 3824 | 3741 | 3809.17 | 0.91 | |
| 异丁烯 | 423 | 427 | 425 | 425 | 425 | 417 | 423.67 | 0.83 | |
| 正戊烷 | 3976 | 3998 | 3866 | 3986 | 4018 | 3901 | 3957.50 | 1.52 | |
| 2# | 丙烷 | 531 | 550 | 525 | 526 | 516 | 531 | 529.83 | 2.13 |
| 丙烯 | 13905 | 13983 | 13669 | 13673 | 13839 | 13900 | 13828.17 | 0.94 | |
| 异丁烷 | 3792 | 3779 | 3796 | 3773 | 3717 | 3802 | 3776.50 | 0.82 | |
| 异丁烯 | 425 | 419 | 421 | 421 | 410 | 423 | 419.83 | 1.25 | |
| 正戊烷 | 4109 | 3932 | 4067 | 4022 | 3898 | 4045 | 4012.17 | 2.03 |
6 CD值判断法
适用于有证标准物质，无法给出合理标准物质的不确定时，不同的实验之间用于分析一个标准样品，利用实验给出再现性限R、重复性限r，进行分析同一标准物质比对，不同实验室采用相同的检测方法，测出成分含量与标准物质比对，此检验方法判断|X1-U01|≤CD，表明比对结果为满意结果，说明仪器的测量结果与标准物质之间比对是合理、可以接受；反之，由于|X1-U01|>CD，结果为不满意结果。
表3 标准值与分析值计算
| 组分 | 含量（V/V）% | 平均值 | R方程 | 再现性 | CD% | |Uo-X| | 验证 | ||
| 标准值 | 样品1 | 样品2 | （V/V）% | X=(X1+X2)/2 | R | CD<|Uo-X| | |||
| 丙烷 | 0.02004 | 0.02174 | 0.01957 | 0.02066 | 0.145X0.650 | 0.011645 | 0.005844 | 0.000615 | √ |
| 异丁烷 | 99.31 | 99.33 | 99.31 | 99.324 | 0.100X0.684 | 2.322655 | 1.321842 | 0.015625 | √ |
| 正丁烷 | 0.1961 | 0.1750 | 0.1770 | 0.1760 | 0.148X0.483 | 0.063951 | 0.042497 | 0.020055 | √ |
从表3可以看出分析数据与标准值比较，验证结论是可以接受的，进而说明明尼克闪蒸仪给出的性能指标准确、可靠，符合检测标准SH/T 0230-2019中的控制指标的。
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