原油检测

闪蒸仪应用及技术性能分析

2024-06-28546
检测样品
石油液化气
检测项目
烃类组成
应用领域
石油/化工

北京明尼克分析仪器设备中心

高级会员21
方案概述
石化领域之前的标准,样品分析前处理基本上采取水浴式气化的方法,这个方法受到操作繁复、样品重复性、安全性等因素的制约,现NB/SH/T 0230-2019;GB/T6023-2008已经采用为闪蒸的方法,可以改变由于原有烃类样品,常温气化对于低浓度高沸点组分的歧视效应,成功的解决及困扰取样的样品分析的真实性、便捷性及安全性等问题。
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方案详细说明

 

001.jpg

 

1  概述

液化石油气是碳氢化合物所组成的,主要成分是丁烯、丙烯、丁烷和丙烷。烷烃和烯烃的混合物,也含有少量 C1, C2 C5+ 杂质,这些气体在常温、常压下的沸点范围为(-161--36)℃,液化石油气的组分之间的沸点温差相差这么大的情况,常温时,沸点低的组分就首先气化了,而沸点高的组分还处于液态形式,如果要进行样品分析时,很难充分保证分析样品的真实组分。

石化领域之前的标准,样品分析前处理基本上采取水浴式气化的方法,这个方法受到操作繁复、样品重复性、安全性等因素的制约,现NB/SH/T 0230-2019GB/T6023-2008已经采用为闪蒸的方法,可以改变由于原有烃类样品,常温气化对于低浓度高沸点组分的歧视效应,成功的解决及困扰取样的样品分析的真实性、便捷性及安全性等问题。

2  闪蒸主要工作原理

主要是利用加压后,蒸汽分压下降,使更多的溶剂(一般是液体)闪蒸为气态,闪蒸过程相当一块精馏的理论塔板,即完成了一次气--液平衡。闪蒸过程主要用于压力允许突然降低,物系的相对挥发度较大。

3  标准变化

2019年,测定液化石油气组成的新行业标准发布SH/T 0230-2019替代老版 SH/T 0230-1992标准,标准中变化最大的是新标准对原有进样模式进行了改进,老行业标准的主要差别参见表 1

1  SH/T 0230新、老标准比对

SH/T

标准

样品进样方式

系统设计要求

进样重复性

优点

缺点

0230-1992

水浴汽化进样模式

无需连续进样重复性考核

成本低,易得

化不稳定、重复性差、安全隐患、不方便操作。

0230-2019

液体阀

液体阀设计至少要承受1380KPa的液体进样压力

RSD≤ 3

液体进样,真实的反映样品,重复性好,操作方便、安全性好

成本略高

闪蒸仪

至少要满足在工作温度 100℃下承受 1380KPa的液体进样压力的要求

RSD≤ 4%

气体进样,真实的反映样品,重复性好,操作方便、携带方便、安全性好

成本略高

如上表1可以看出老的SH/T 0230-1992标准使用水浴式气化样品有诸多不利的因素,尤其样品的重复性、准确性和安全性是石油化工分析的基本,影响定值的准确性;从2019年新标准开始启用,新的进样方式--闪蒸仪给石化分析带来了方便、快捷、准确和安全等好处,近年来,明尼克闪蒸仪在石油化工行业越来越被广泛使用。

003.jpg

4  明尼克闪蒸仪系统特点

l         系统管路采用钝化管路;

l         提供多种模式样品I/O口,兼容不同厂家的气相色谱

l         进样精度<3%

l         装置的整个气路系统满足设计压力,能承受压力满足100不低于1380kpa液体进样压力;

l         闪蒸仪在有机反应中,能够保证有机物、低含量及氧化物尽可能少地分解;

l         实现全程伴热,防止样品气化后二次冷凝

l         提供将样品在气态和液态间切换,这一便捷的功能为实验提供了灵活性和准确性;

l         温控精度:±0.1

l         流量范围:0100ml/min

5        闪蒸仪重复性考查

004.jpg

MS200闪蒸仪与色谱仪相连,用MS200闪蒸仪多路(两台)测量C3-C5的不同组分,每一台进行重复性测量,调整一定流量的标准混合气,重复进样6次,从如下表2中可以看到最高的是相对标准偏差<2.13%,两台测量结果符合SH/T 0230-2019中要求的组分的相关对标准偏差小于等于4%,说明MS200闪蒸仪可以用于液化石油气取样分析,给出的样品含量是稳定的。

2  闪蒸仪重复性测量结果

 

组分

1

2

3

4

5

6

平均值

rsd(%)

1#

丙烷

539

538

534

532

541

545

538.17

0.87

丙烯

13804

13815

13755

13941

13975

14004

13882.33

0.75

异丁烷

3829

3833

3807

3821

3824

3741

3809.17

0.91

异丁烯

423

427

425

425

425

417

423.67

0.83

正戊烷

3976

3998

3866

3986

4018

3901

3957.50

1.52

2#

丙烷

531

550

525

526

516

531

529.83

2.13

丙烯

13905

13983

13669

13673

13839

13900

13828.17

0.94

异丁烷

3792

3779

3796

3773

3717

3802

3776.50

0.82

异丁烯

425

419

421

421

410

423

419.83

1.25

正戊烷

4109

3932

4067

4022

3898

4045

4012.17

2.03

6  CD值判断法

适用于有证标准物质,无法给出合理标准物质的不确定时,不同的实验之间用于分析一个标准样品,利用实验给出再现性限R、重复性限r,进行分析同一标准物质比对,不同实验室采用相同的检测方法,测出成分含量与标准物质比对,此检验方法判断|X1-U01|CD,表明比对结果为满意结果,说明仪器的测量结果与标准物质之间比对是合理、可以接受;反之,由于|X1-U01|>CD,结果为不满意结果。

3  标准值与分析值计算

组分

含量(V/V)%

平均值

R方程

再现性

CD%

|Uo-X|

验证

标准值

样品1

样品2

(V/V)%

X=(X1+X2)/2

R

CD<|Uo-X|

丙烷

0.02004

0.02174

0.01957

0.02066

0.145X0.650

0.011645

0.005844

0.000615

异丁烷

99.31

99.33

99.31

99.324

0.100X0.684

2.322655

1.321842

0.015625

正丁烷

0.1961

0.1750

0.1770

0.1760

0.148X0.483

0.063951

0.042497

0.020055

从表3可以看出分析数据与标准值比较,验证结论是可以接受的,进而说明明尼克闪蒸仪给出的性能指标准确、可靠,符合检测标准SH/T 0230-2019中的控制指标的。

 

 

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