复合材料检测

1.1 实验仪器及耗材

仪器配置:岛津 GCMS-QP2020 NX 气相色谱-质谱联用仪;HS-20 NX 顶空自动进样器 

纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L 水箱 + 取水器)

色谱柱:SH-PolarWax(60 m × 0.25 mm × 0.5 μm;P/N:R227-36248-02);SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器(P/N:380-00341)

GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet 移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。

1.2 对照品溶液的制备
2000 μg/mL 混合对照品溶液:取 16 种化合物混标母液(2000 μg/mL，溶剂为 DMF)20 μL注入顶空瓶中，立即压盖密闭。
100 μg/mL 混合对照品溶液:取 16 种化合物混标母液(2000 μg/mL，溶剂为 DMF)适量，加 DMF，配成 100 μg/mL 的混合对照品溶液。取 100 μg/mL 混合对照品溶液 20 μL 注入顶空瓶中，立即压盖密闭。
10 μg/mL 混合对照品溶液:取 100 μg/mL 混合对照品溶液适量，加 DMF，配成 10 μg/mL 的混合对照品溶液。取 10 μg/mL 混合对照品溶液 20 μL 注入顶空瓶中，立即压盖密闭。

1.3 供试品的制备

取内表面为 200 cm² 的试样:剪成 1cm×3cm 大小，置顶空瓶中，压盖，密封。

1.4 分析条件

GC 条件
毛细管柱: SH-PolarWax(60 m × 0.25 mm × 0.5 μm;P/N:R227-36248-02) 

程序升温:初始温度 65 °C，保持 10 min，以 10°C/min 升温到 150 °C，保持 10 min

载气:He
载气控制模式:恒线速度
流速:1.0 ml/min
进样量:1 μL
进样方式:分流(10:1)
HS 条件
恒温炉温度:100 °C
样品流路温度:150 °C
传输线温度:150 °C
样品瓶恒温时间:50 min
质谱条件
电离模式:电子轰击电离(EI)
离子源温度: 230 °C
接口温度:200 °C
溶剂延迟:2 min
检测器电压:调谐电压+0.1 kV
数据采集模式: SIM