血液尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、 丙酮、异丙醇和正丁醇检验(GB/T 42430-2023)
2024-07-17531国家标准《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》(GB/T 42430-2023)已在2024年3月1日实施。此标准在公共安全行业标准(GA/T1073-2013)基础上,由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析技术委员会组织制定。标准将为《刑法 》《道路交通安全法》和《车辆驾驶人员血液、呼吸酒精含量阈值与检验》(GB19522)实施提供更有力的技术支撑。
目标化合物
乙醇,甲醇,正丙醇,丙酮,异丙醇,正丁醇
分析测试样本
血液,尿液
据世界卫生组织统计,大约50%~60%的交通事故与酒后驾驶有关,酒后驾驶已经被列为交通事故致死的主要原因。此标准的实施也受到相关检测单位的关注,为此,上海思达针对该标准,提供了相关解决方案。
检测设备
气相色谱仪(双FID)气相色谱-质谱仪(EI),顶空进样器
色谱参考条件
柱温:恒温40℃;进样口温度:150℃;检测器温度:300℃;柱流量:4mL/min
气质参考条件
柱温:恒温42℃保持3min,以25℃/min升温至120℃保持4min;
流速:1.25mL/min;分流比:10:1;进样口温度:160℃;EI源电压:70eV
离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃;接口温度:180℃
顶空参考条件
平衡温度:65℃;定量环温度:105℃;传输管温度:110℃;
平衡时间:10min;加压时间:0.1min;进样时间:1.00min
附 录 A
(资料性)
血液、尿液中乙醇等化合物的气相色谱图、校准曲线、检出限和定量限
A.1 乙醇等6种化合物及内标物的气相色谱图
乙醇等6种化合物及内标物的气相色谱图见图 A.1~ 图 A.4。
标引序号说明:
1— 甲醇(1.154 min);
2— 乙醇(1.450 min);
3——异丙醇(1.755 min);
4——叔丁醇(2.069 min);
5——正丙醇(2.310 min);
6— 丙酮(2.542 min);
7—-正丁醇(4.458 min)。
图 A.1 在色谱柱(1)参考条件下乙醇等6种化合物及内标物的气相色谱图
标引序号说明:
1— 甲醇(1.234 min);
2—— 乙醇(1.567 min);
3——丙酮(1.756 min);
4— 异丙醇(1.868 min);
5—-叔丁醇(2.137 min);
6— 正丙醇(2.726 min);
7— 正丁醇(5.781 min)。
图 A.2 在色谱柱(2)参考条件下乙醇等6种化合物及内标物的气相色谱图
标引序号说明:
1-- 甲醇(1.110 min);
2— 乙醇(1.391 min);
3——异丙醇(1.688 min);
4—-叔丁醇(2.001 min);
5——丙酮(2.061 min);
6——正丙醇(2.278 min);
7—-正丁醇(4.558 min)。
图 A.3 在色谱柱(3)参考条件下乙醇等6种化合物及内标物的气相色谱图
标引序号说明:
1— 甲醇(1.241 min);
2—— 乙醇(1.580 min);
3——丙酮(1.767 min);
4——异丙醇(1.873 min);
5——叔丁醇(2.125 min);
6— 正丙醇(2.818 min);
7——正丁醇(6.101 min)。
图 A.4 在色谱柱(4)参考条件下乙醇等6种化合物及内标物的气相色谱图
A.2 乙醇的参考校准曲线
配制乙醇质量浓度为0 . 10 mg/mL、0.20 mg/mL、0.50 mg/mL、0.80 mg/mL、1.00 mg/mL、2.00 mg/mL、3.00 mg/mL 的标准溶液,按6.2分析,以乙醇与内标物叔丁醇的峰面积比(Y) 为纵坐标、乙醇质量浓度(w) 为横坐标进行线性回归。得线性回归方程 Y= 1.2409w-0.0462(色谱柱1) ,Y=1.2161w-0.0578 (色谱柱2) ,Y=1.0307w-0.0276 (色谱柱3) ,Y=1.0287w-0.013 (色谱柱4) ,r 均不小于0.997。
若检材样品的浓度超出线性范围,需用水稀释检材样品或重新制作校准曲线,使检材样品的浓度在校准曲线的线性范围内。
A.3 检出限和定量限
本文件的 HS/GC 方法检出限除正丙醇为0.005 mg/mL 外,其余化合物均为0.05 mg/mL; 定量限均为0.10 mg/mL。
本文件的 HS/GC-MS 方法检出限均为0.05 mg/mL。
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