饮用水检测

生活饮用水中苯并[α]芘的测定分子印迹SPE-HPLC法 解决方案

参考《GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》

生活饮用水与我们日常生活起居息息相关，水中苯并[α]芘的主要来源包括工业“三废”排放、降水和储水槽及管道涂层淋溶等。为了保护人群的健康和保证人类生活质量，近年来我国更新了国家标准《生活饮用水卫生标准》 (GB 5749-2022)和《生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》(GB/T 5750.8-2023)。

《生活饮用水卫生标准》中生活饮用水水质扩展指标及限制规定苯并[α]芘的含量限制在10ng/L以下，《生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》中苯并[α]芘检测方法最低检测质量浓度为1.4ng/L。迪马科技参考 《GB/T 5750.8-2023生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》中12项的苯并[α]芘检测方法，依据两个标准规定的限量值及方法ZUIDI检测浓度，建立了自来水中苯并[α]芘的测定方法，水样使用环己烷萃取，萃取液经ProElut^® BAP-MIP苯并芘分子印迹专用柱净化，Diamonsil^® C18(2)色谱柱分离，HPLC-FLD检测。

方法优势：本方法使用ProElut^® BAP-MIP苯并芘分子印迹专用柱净化，小柱可以对苯并[α]芘进行专一性识别及吸附保留，大体积样品可以均匀地通过小柱，从而实现高效分离和净化，保证了优异的回收率及重现性结果。本产品属于商品化小柱，无需自行填装，具有高吸附容量、优异的批次重现性、操作简便、耗时短等特点，大大地缩短了检测时间。

01、适用范围

本方案适用于生活饮用水中苯并[α]芘的测定。

02、标准品配置

(1)苯并[α]芘标准中间液1000ng/mL：吸取0.02mL苯并[α]芘标准品500μg/mL(Cat.#: 46638)于10mL容量瓶中，用环己烷定容至刻度，配制成1000ng/mL的苯并[α]芘标准中间液；

(2)苯并[α]芘标准中间液250ng/mL：吸取2.5mL苯并[α]芘标准中间液1000ng/mL于10mL容量瓶中，用环己烷定容至刻度，配制成250ng/mL的苯并[α]芘标准中间液；

(3)苯并[α]芘标准中间液20ng/mL：吸取0.8mL苯并[α]芘标准中间液250ng/mL于10mL容量瓶中，用环己烷定容至刻度，配制成20ng/mL的苯并[α]芘标准中间液。

03、提取

取500mL自来水于1000mL分液漏斗中，用70mL环己烷分三次萃取(30mL、20mL、20mL)，每次振摇5min，注意放气。放置15min，分出环己烷萃取液，合并三次萃取液于250mL具塞锥形瓶中，加入5g无水硫酸钠脱水。收集脱水后的环己烷萃取液，待净化。

04、净化

ProElut^® BAP-MIP 500mg / 6mL(Cat.#: 65939)

(1)活    化：依次加入5mL二氯甲烷、5mL环己烷，弃去流出液；

(2)上    样：小柱上方使用连接器(Cat.#:4803)连接60mL储液器(Cat.#:4812)，将待净化液倒入储液器中，使液体以自然流速通过小柱，锥形瓶中残存的无水硫酸钠用20mL环己烷分次润洗，一并加入到柱中，弃去全部环己烷流出液；

(3)洗    脱：加入6mL二氯甲烷，控制流速1滴/s，收集流出液于玻璃试管中；

(4)重新溶解：将洗脱液在40℃水浴下氮气吹干，用乙腈定容至1mL，涡旋混匀，上机分析。

05、分析条件

色谱柱：Diamonsil^® C18(2), 150x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99601)

流速：1.0mL/min

进样量：10μL

柱温：30℃

检测器：FLD  Ex：303nm    Em：425nm

流动相：甲醇:水= 95:5

06、添加回收结果及谱图

自来水中苯并[α]芘的HPLC检测添加回收结果

07、标准曲线的绘制

取1个10mL容量瓶，加入0.35mL的20ng/mL苯并[α]芘标准中间液；取4个10mL容量瓶，分别加入0.07mL、0.15mL、0.25mL、0.50mL的1000ng/mL苯并[α]芘标准中间液，用乙腈稀释至刻度，苯并[α]芘质量浓度分别为0.7ng/mL、7ng/mL、15ng/mL、25ng/mL、50ng/mL。

08、注意事项

1、所有试剂和材料应进行空白实验，即通过全部操作过程，证明无干扰物质存在。如：分液漏斗、枪头或吸管、锥形瓶、无水硫酸钠、储液器、连接器、玻璃试管、氮吹仪；

2、取环己烷90mL、二氯甲烷6mL，分别浓缩至1mL，浓缩液应检测不出苯并[α]芘存在，方可使用环己烷。建议使用迪马科技农残级环己烷(Cat.#: 50143)和HPLC级二氯甲烷(Cat.#: 50117)；

3、洗脱时的流速要保证1滴/s，避免因洗脱时流速过快导致回收率低。

09、相关产品信息